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固相合成YAG微晶粉体的XRD研究

吴建鹏 , 王新震 , 黄剑锋 , 曹丽云 , 贺海燕 , 胡宝云 , , 李抗

人工晶体学报

以高纯Al_2O_3和Y_2O_3超微粉为原料,通过高能球磨和固相反应法制备了Y_3Al_5O_(12)(YAG)微晶;采用X射线衍射法(XRD)研究了球磨时间、煅烧温度、保温时间等对合成YAG微晶相组成的影响.结果表明:原料粉体的粒度随研磨时间延长而降低;随煅烧温度的提高,产物的物相由Y_4Al_2O_9和YAlO_5 逐渐向YAG相转变;延长保温时间有利于Y~(3+)和Al~(3+)的扩散以及Al_2O_3和Y_2O_3的固相反应.当Al_2O_3和Y_2O_3的摩尔比为5 ∶ 3,混合粉体经过15 h的机械球磨并于1300 ℃煅烧40 min即可得到单一物相的YAG微晶粉末.

关键词: YAG , 固相反应 , XRD

气相色谱/质谱-选择离子检测法同时测定大米中的25种持久性有机污染物

侯圣军 , 陈丹丹 , 李翔 , 李刚 , , 闵顺耕 , 仲维科 , 储晓刚 , 王大宁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.003

利用超声波提取、固相萃取净化对样品进行前处理,然后采用气相色谱/质谱-选择离子检测模式对大米中的25种持久性有机污染物进行了分析.色谱条件:DB-35MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm i.d.×0.25 μm);载气为氦气,流速1 mL/min;进样口温度300 ℃;不分流进样,进样量1 μL;柱温为程序升温模式.质谱条件:电子轰击电离源,70 eV;采集方式为选择离子方式,扫描质量范围50~450 u.实验采用保留时间以及定性、定量特征离子的丰度比定性,采用峰面积外标法定量,制作了25种持久性有机污染物的标准工作曲线.不同浓度水平的添加回收率试验表明,25种持久性有机污染物的添加回收率为81.99%~100.60%,相对标准偏差为2.37%~18.48%,除异狄氏剂、反式氯丹和顺式氯丹的检测限分别为20,30和20 ng/g外,其他有机污染物的检测限为0.1~5 ng/g.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留测定技术的要求.

关键词: 气相色谱/质谱 , 持久性有机污染物 , 大米

核磁共振对一种聚酰胺酰亚胺构造的测定

刘保健 , 陆洪林 , , , 林忱 , 高家福 , 黄棉忠 , 幸泽铜 , 牟东东

高分子材料科学与工程 doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2016.02.026

以偏苯三酸酐和4,4,-二异氰酸酯二苯甲烷为主要原料,采用溶液缩聚法合成了一种聚酰胺酰亚胺树脂;通过衰减全反射傅里叶变换红外光谱和核磁共振波谱表征了该型树脂的构造,二维核磁共振的关联分析结果表明该型聚酰胺酰亚胺主链具有构造对称性,并且活性端基异氰酸酯被苯甲醇和苯酚封闭,合成的树脂为含有2种潜在活性氨基酯结构的聚合物.

关键词: 聚酰胺酰亚胺 , 核磁共振 , 构造

钢包渣线用后镁碳砖的回收再利用研究

张国栋 , 游杰刚 , 陈树江 , 刘海啸 , , 代小明 , 陈晓林

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2010.06.012

对钢包渣线用后镁碳砖进行回收处理,用其制备了再生渣线镁碳砖,研究了回收料加入量(质量分数分别为60%、70%、80%)和混料量(分别为5、8 kg)对再生镁碳砖致密度、强度和抗氧化性的影响.结果表明:1)随着回收料加入量的增加及混料量的增大,再生镁碳砖的显气孔率增大,体积密度、常温耐压强度、高温抗折强度和抗氧化性减小;2)回收料加入量(质量分数)为60%时,再生镁碳砖的性能符合行业标准的要求;3)回收料中存在假颗粒,残碳量高,杂质多,是造成再生镁碳砖致密度、强度和抗氧化性差的原因;4)为了提高再生镁碳砖的质量,必须控制回收料的加入量,选择混练效果好的混碾设备,并注意回收料中残碳对再生镁碳砖性能的影响.

关键词: 用后耐火材料 , 废弃物再生 , 镁碳砖 , 钢包

WO_3添加方式对V_2O_5/TiO_2催化剂性能影响

贺媛媛 , 刘清才 , 席文昌 , 许志鹏 , , , 孙亚丽

功能材料

以TiO2为载体,采用挤压成型法制备了钒系蜂窝整体式SCR脱硝催化剂,通过N2吸附-脱附(BET)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、FT-Ra-man光谱等表征手段和催化活性测试对混合练泥工序中助催化剂WO3不同引入方式制备的催化剂进行了对比研究。实验结果表明,由钛钨粉制备的催化剂具有较大的比表面积及孔容积;而由偏钨酸铵制备的催化剂具有较均匀的微观结构形貌,活性物种分散性好,拥有更多的VO6八面体结构,且出现了WOx四面体结构,表现出良好的NH3-SCR活性和较宽的活性温度窗口,在空速为10000h-1,氨氮比为1.0时,活性温度范围内NO脱除率达到了93%。

关键词: WO3 , 选择性催化还原 , 脱硝 , FT-Raman

氮气辅助雾化氨喷雾相变冷却换热特性

王宏 , 余勇胜 , , 宝海 , , 丁玉栋 , 朱恂

工程热物理学报

本文采用气体辅助雾化喷嘴,以液氨为冷却工质,氮气为辅助气体,研究了高热流密度条件下的氨喷雾相变冷却换热特性,分析了气液配比对换热特性的影响,并与液压式喷嘴喷雾相变冷却换热进行了对比。结果表明:气雾喷嘴在气助力作用下其雾化特性得到较大改善,气、液相配比率对喷雾相变冷却换热特性影响较大;气相流量一定时,随着液相流量增加,热表面温度降低,临界热流密度值增大。当实验工况维持不变时,热流密度为280W/cm2时,氮气雾化喷嘴换热系数可达113717W/(m2·K),比液压式提高了69%。

关键词: 喷雾冷却 , 液氨 , 雾化喷嘴 , 换热特性

硼化钙加入量对 Al2O3-SiC-C 铁沟浇注料性能的影响

张连进 , 王义龙 , 张宏进 , , 姜乐 , 冯晨辉 , 涂军波

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2016.01.016

为改善 Al2 O3-SiC-C 铁沟浇注料的抗氧化性,以质量分数分别为60%的棕刚玉、24%的 SiC、7%的白刚玉粉+α-Al2 O3微粉+SiC 细粉、6%的硅粉+硅灰和3%的 Secar71水泥制备了 Al2 O3-SiC-C 铁沟浇注料,并研究了硼化钙加入量(外加质量分数分别为0、0.5%、1.0%、1.5%和2.0%)对该浇注料性能的影响。结果表明:随着硼化钙加入量的增大,浇注料于1100和1500℃保温3 h 处理后的线变化率先减小后增大,体积密度先增大后减小,高温抗折强度先增大后减小,抗氧化性能先增强后降低,高温处理后产生的玻璃相较多;当硼化钙外加0.5%(w)时,能够获得最大的高温抗折强度。当硼化钙外加0.5%(w)时,浇注料能够获得较好的综合性能指标。

关键词: Al2 O3-SiC-C 铁沟浇注料 , 硼化钙 , 抗氧化性 , 高温抗折强度

攀钢铁水罐用后高铝残砖分析

韩兵 , 王长民 , , 高钦 , 李楠

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2011.02.003

利用化学分析、X射线衍射仪、电子探针以及热力学等方法对攀钢铁水罐用后高铝残砖进行了分析.结果表明:残砖几乎没有挂渣层.舍钒钛渣由于表面张力小,黏度低,在高铝砖中的渗透很深;渣中的V2O5、TiO2、MnO、FeO等与高铝砖中组分反应生成的固溶体和化合物(如尖晶石、刚玉、钙长石等)中均发现固溶有V2O5;变质层的形成导致了致密化热震剥落;而较高的气孔率也是高铝砖损毁严重的另一重要原因.

关键词: 铁水罐 , 高铝砖 , 含钒钛渣 , 侵蚀

提钒渣对莫来石-碳化硅材料的侵蚀研究

王长民 , , 高钦 , 李冬梅 , 韩兵

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2010.01.005

采用粒度分别为5~3、3~1、≤1、≤0.088 mm的M70莫来石,≤0.088 mm的棕刚玉和碳化硅为主要原料,同时加入SiO2微粉和黏土,以纸浆废液为结合剂,按一定比例混合均匀,压制成型后制备了莫来石-碳化硅和莫来石-刚玉两种材质的试样.试样经110 ℃烘干24 h后,对比检测了两种材料经1 450 ℃ 5 h处理后的常温物理性能及其在1 450 ℃ 5 h下的抗提钒渣侵蚀性,并着重分析了侵蚀后莫来石-碳化硅试样的显微结构.结果表明:莫来石-刚玉材料不适合用于钒钛磁铁矿冶炼环境,因提钒渣对莫来石材料侵蚀严重,渗透较深,生成产物复杂,在强烈的侵蚀和渗透作用下,莫来石材料被肢解;而在莫来石材料中加入SiC可以有效提高其抗提钒渣侵蚀的能力.

关键词: 莫来石 , 碳化硅 , 提钒渣 , 侵蚀

络合溶胶-凝胶法制备不同形貌的莫来石微晶

, 黄剑锋 , 杨婷 , 曹丽云 , 吴建鹏

人工晶体学报

采用溶胶-凝胶法,以Al(NO3)3·9H2O、正硅酸乙酯(TEOS)为主要原料,分别以草酸、柠檬酸和乙二胺四乙酸钠为络合剂,合成了具有不同微观形貌的莫来石粉体.并运用差热分析(DTA)、X射线衍射(XRD)、红外傅里叶变换分析仪(FFIR)、EDS能谱及扫描电子显微镜(SEM)等对制备的莫来石粉体的物相、形貌和元素组成进行了表征.结果表明:莫来石的开始合成温度在1046℃左右,而实际后处理温度要达到1300℃才能得到结晶良好且为单一物相的莫来石粉体.通过添加不同络合剂,经过煅烧,均得到了物相单一,形貌分别为棒状、棒簇状和花纹状莫来石微晶.

关键词: 莫来石 , 微晶 , 络合剂 , 溶胶-凝胶法

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