潘煜辰
,
伊雄海
,
邓晓军
,
赵善贞
,
陈舜胜
,
杨惠琴
,
韩丽
,
朱坚
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06033
建立了亚临界水萃取及气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测红茶中21种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的方法.在萃取压力为5 MPa条件下,样品经150℃的亚临界水提取15 min后,将目标物转移至丙酮-正己烷(1:1,v/v)中,经ENVI-Carb固相萃取净化小柱净化,DB-5毛细管气相色谱柱分离,在多反应监测(MRM)模式下进行MS/MS检测,基质匹配溶液内标法定量.各目标物在5.0～ 320.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,其定量限(信噪比(S/N)＞ l0)为50 ng/g,检出限(S/N＞3)为10 ng/g.茶叶基质中添加50、100和200 ng/g的标准品时,21种农药的回收率为70.18％ ～119.98％,相对标准偏差(RSD)为5.01％ ～ 11.76％.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,适用于红茶中有机氯和拟除虫菊酯农药残留的检测.
关键词:
亚临界水萃取
,
气相色谱-串联质谱
,
有机氯农药
,
拟除虫菊酯农药
,
红茶
伊雄海
,
韩丽
,
杨惠琴
,
樊祥
,
朱坚
,
郭德华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00649
建立了液相色谱-串联质谱分析洋槐蜜、荆条蜜、蜂巢蜜、杂花蜜、野蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留的方法.样品经氢氧化钠水溶液稀释溶解后,采用Waters Oasis HLB固相萃取柱净化.样品提取液经Agilent XDB-C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱.以电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量.杀虫脒及其代谢产物(4-氯邻甲苯胺)在2.5～250 μg/L 范围内呈线性相关,相关系数(r)均大于0.999;定量限(S/N＞10)为5 μg/kg,检出限(S/N＞3)为2.5 μg/kg.各种蜂蜜基质样品在5、10和20 μg/kg 添加水平时,杀虫脒及其代谢产物的回收率范围分别为75.8% ～113.8%和85.6% ～114.3% ,相对标准偏差(RSD)分别为4.8% ～10.2%和4.7% ～9.1% ,可以满足蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留量的检测需要.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
杀虫脒
,
代谢产物
,
蜂蜜
伊雄海
,
邓晓军
,
杨惠琴
,
郭德华
,
朱坚
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01062
建立了硬糖、果酱、液态奶、果汁中酸性红52、红色2G、喹啉黄、专利蓝、酸性红26、柠檬黄、靛蓝、胭脂红、诱惑红、日落黄、亮蓝、苋菜红等12种易滥用着色剂残留量的液相色谱-串联质谱分析方法.样品用水溶液稀释提取,经聚酰胺固相萃取柱净化后,在Agilent XDB-C18色谱柱分离,以20 mmol/L 乙酸铵溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱.质谱采用电喷雾负离子(ESI-)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量.易滥用着色剂在0.5～50 mg/L 范围内呈线性相关,相关系数(r)均大于0.99,其定量限(信噪比大于10)为0.5 mg/kg,检出限(信噪比大于3)为0.1 mg/kg.各种基质样品在0.5、5和50 mg/kg 添加水平时,易滥用着色剂的回收率范围为62.6% ～115.3%,相对标准偏差(RSDs)为2.6% ～26.3%,可以满足食品中易滥用着色剂含量的检测需要.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
着色剂
,
食品
王洪涛
,
张俊华
,
张天宁
,
姜玉玲
,
丁少峰
,
郭廷忠
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.08.2015123101
以惠济河水系开封段底泥为研究对象,沿河采集75个底泥样品,测定了样品中重金属Cd、Cr、Cu、Ni、Pb和Zn的含量,并采用富集系数法分析重金属富集污染程度和潜在生态风险指数法评价重金属的潜在生态风险.结果表明,惠济河开封段底泥Cd、Cr、Cu、Ni、Pb和Zn平均含量分别为24.51、67.86、290.65、28.46、115.34、1936.95 mg·kg-1,远高于我国潮土背景值.富集系数分析表明,底泥各重金属污染程度由高到低依次为:Cd(146.10) ＞Zn(19.62)＞ Cu(9.89) ＞Pb(3.83) ＞Cr(0.89) ＞Ni(0.88),其中Cd、Cu、Zn已显著富集污染,Cr、Ni无明显富集污染.生态风险评价结果表明,底泥各重金属平均潜在生态风险系数的大小顺序依次为:Cd＞Cu＞Zn＞Pb＞Ni＞Cr,6种重金属综合潜在生态风险指数(RI)平均值为7259.21,属于很强生态风险,RI“很强”等级样点主要分布在黄汴河、化肥河、惠济河下游及马家河下游河段,镉是最主要的潜在生态风险因子.
关键词:
开封市
,
惠济河
,
底泥
,
富集
,
潜在生态风险
孙永芳
,
唐兴智
,
李震
钢铁
鞍钢6号高炉采用的是马琴式外燃式热风炉,该热风炉已安全高效运行了近30年(其间曾3次更换砖格子和陶瓷燃烧器),其热风温度最高达到1310℃,目前风温仍维持在1100℃以上.经分析认为,该热风炉高温长寿的原因主要是炉型设计和炉衬结构独特、耐火材料选择合理、砌筑方式正确、施工质量优良等.
关键词:
马琴式外燃式热风炉
,
高温
,
长寿
张银斗
黄金
杨坪金矿床赋存于下古生界丹凤群大草坝组变火山—沉积建造中,金矿化严格受层间挤压破碎(片理化)带控制,赋矿岩性为蚀变的二云石英片岩、绢云母石英片岩、绿泥石英片岩等变质岩及黄铁矿化石英脉,金矿化受变质、构造及次生氧化三重作用控制.对杨坪金矿床的地质特征及控矿特征进行了系统的研究,总结了找矿标志,并指出了找矿方向.
关键词:
地质特征
,
控矿特征
,
找矿标志
,
找矿方向
,
杨坪金矿床
闫崇
,
李向南
,
曹朝霞
,
田栓宝
,
尹艳红
,
杨书廷
复合材料学报
doi:10.13801/j.cnki.fhclxb.20151209.002
对荷叶进行多阶温度炭化得到前驱炭材料,将材料与科琴黑(KB)、聚四氟乙烯(PTFE)按照2∶2∶3的质量比球磨混合后真空抽滤制备一种锂硫电池中间层柔性材料,PTFE/KB-C复合材料的多孔结构能为高阶硫化物 Li2 Sn(4≤n≤8)的进一步还原提供较多的三相反应位点,并利用 PTFE/KB-C 复合材料良好的多层多孔化学吸附作用来抑制可溶性多硫化物的穿梭。该中间层在以纯硫材料为正极的锂硫电池电性能测试表征中,1.0 C(电流密度1675 mA·g-1)倍率下首次放电比容量达1350 mAh·g-1,没有硝酸锂添加剂条件下经过100次充放电循环后比容量依旧保持在960 mAh·g-1,库伦效率基本在95%以上,保持了良好的循环稳定性。
关键词:
锂硫电池
,
中间层
,
正极
,
穿梭效应
,
荷叶
