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不同光谱预处理对激光诱导击穿光谱检测猪肉中铅含量的影响

陈添兵 , 刘木华 , 黄林 , 周华茂 , 王彩虹 , , 胡慧琴 , 姚明印

分析化学 doi:10.11895/j.issn.0253-3820.160040

为了研究适合激光诱导击穿光谱(LIBS)检测猪肉中重金属铅(Pb)元素含量的光谱预处理方法,将配制的84个猪肉腿肌样品分为校正集和预测集,以相关系数(R)、内部交叉验证均方差(RMSECV)和预测均方根误差(RMSEP)作为评价指标,比较了5种光谱预处理方法对偏最小二乘法(PLS)建模预测效果的影响。结果表明,多元散射校正(MSC)预处理效果最好,定标模型预测值与实验室分析元素检测值的相关系数(R)达到0.9908,RMSECV为0.302,RMSEP为0.282,主成分数为16,18个预测集样品的验证结果的平均相对预测误差(ARPE)为7.8%。说明MSC是LIBS检测猪肉Pb含量的有效光谱预处理方法,该研究为进一步实现食品中重金属快速定量分析提供了方法和数据参考。

关键词: 激光诱导击穿光谱 , 光谱预处理 , 偏最小二乘法 , 重金属

二维晶体Ti2CTx MXene的制备、剥离及其电化学性能

张天 , 潘丽梅 , 唐欢 , 杜飞 , 李雪妍 , , 丘泰 ,

人工晶体学报

以Ti2AlC粉为原料,采用HCl+LiF腐蚀剂一步腐蚀-插层制备出了Ti2CTx MXene,进一步通过超声处理得到了剥离的单层或少层的Ti2CTx MXene.研究了腐蚀温度对腐蚀效率和剥离率的影响.结果表明,提高腐蚀温度可显著提高Ti2AlC母相向Ti2CTx MXene的转化率,但由于腐蚀形成的Ti2C层表面氧化随之加重,故剥离率随腐蚀温度的升高呈先增大后减小的变化.40℃腐蚀得到的样品的剥离率最高为18%,对应的Ti2CTx纳米片悬浮液浓度约为0.36 mg/mL,Ti2CTx纳米片的厚度约为1 nm,无明显缺陷.剥离的Ti2CTx MXene用作锂离子电池负极表现出了较高的容量和良好的倍率性能.在100mA ·g-1、300 mA·g-1、1000 mA·g-1电流密度下稳定的放电比容量分别为352 mAh·g-1、245 mAh·g-1、169 mAh·g-1,是用HF工艺合成的Ti2CTx MXene的2倍.

关键词: MXene , Ti2CTx , 腐蚀 , 剥离 , 电化学性能

三(甲氧基聚乙二醇)-铝酯锂离子电池聚合物电解质的制备与研究

蔡烽 , 左翔 , 王龙 , 翟玮 , 刘晓敏 , , 石玉军

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.19.023

以甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯(MPEGM)和十六烷基聚乙二醇甲基丙烯酸酯(HPEGM)为单体,三(甲氧基聚乙二醇)-铝酯(MPEG-Al酯)为增塑剂,锂盐为高氯酸锂(LiClO4),采用自由基溶液聚合法制备了聚合物电解质 P(MPEGM-HPEGM)/MPEG-Al。用红外光谱(FT-IR)、差热分析(DSC)和交流阻抗等方法对聚合物及电解质的结构与性能进行了研究。测试结果表明,MPEGM和 HPEGM共聚生成 P(MPEGM-co-HPEGM);聚合物中聚氧化乙烯(PEO)链段的运动能力得到提高,有利于离子传输;聚合物电解质膜具有优良的热稳定性和电化学稳定性;以 MPEG7-Al 为增塑剂,当m(MPEGM)∶m(HPEGM)∶m(MPEG7-Al)=4∶1∶5,n(Li+)∶n(EO)=1∶20时,30℃下,聚合物电解质的离子电导率最高达到0.43×10-3 S/cm;离子迁移数达到0.3;电化学窗口为4.8V。

关键词: 全固态聚合物电解质 , 三(甲氧基聚乙二醇)-铝 , 梳状共聚物 , 离子电导率

冷喷涂技术制备纳米涂层

侯根良 , 王汉功 , , 苏勋家

兵器材料科学与工程 doi:10.3969/j.issn.1004-244X.2003.02.013

在KY-HVO(A)F多功能超音速火焰喷涂的基础上实现了冷喷涂技术.采用该技术在钢基体上制备了二氧化钛纳米涂层.运用XRD、SEM 对喷涂用粉末和涂层的显微结构和物相组成进行了观察和确定.结果表明采用冷喷涂技术形成了TiO2纳米涂层.与原始的纳米粉末相比,纳米涂层没有发生相变,晶粒也没有长大.

关键词: 冷喷涂 , 纳米粉末 , 纳米涂层

热连轧生产船板钢E36静态再结晶行为研究

洪霞 , 余驰斌 , 叶传龙 , 温德智 , 肖爱达 ,

钢铁研究

基于热模拟双道次压缩试验,研究了热连轧生产过程中船板钢E36奥氏体变形区不同变形温度、变形间隙时间内的软化行为,分析了变形温度和轧制变形间隙时间对静态再结晶软化率的影响,结果表明:变形温度是影响再结晶的最主要因素,在达到轧制变形温度时,随着轧制间隙时间的延长,再结晶软化率呈现逐步递增的趋势。通过金相分析,得出了最佳轧制间隙时间为2 s,验证了软化率曲线。建立了静态再结晶动力学模型,得出了E36的激活能为289.478 kJ/mol。

关键词: 静态再结晶 , 软化行为 , 激活能 , 变形温度

LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料的合成及电化学性能研究

成雪莲 , 王瑾 , 王子港 ,

功能材料

通过固相自引发基团置换反应--流变相法制备出层状LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料,研究了不同烧结温度对材料的结构特性、微观形貌以及电化学性能的影响.结果表明,850℃煅烧20h的样品具有最佳的二维层状结构和阳离子有序度,产物颗粒呈球形,分布均匀,平均粒径约250nm.在2.8~4.3V区间,以80mA/g充放电,首次放电比容量为169mAh/g,30次循环后容量保持率为82.6%.将充电截止电压提高至4.4V,材料的前几次放电容量明显提高,以32mA/g充放电,10次循环后的放电比容量为174mAh/g,其后容量衰减加快,循环稳定性变差.

关键词: LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2 , 固相自引发基团反应--流变相法 , 容量保持率 , 截止电压

改性剂对二氧化硅气凝胶性能的影响

毕海江 , 黄冬梅 , 何松 , 李治 , , 程旭东

材料科学与工程学报

本文以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,通过酸碱两步溶胶-凝胶法,常压干燥制备疏水性SiO2气凝胶.研究了两种改性剂(三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷)对二氧化硅气凝胶结构和性能的影响.对制备的气凝胶样品进行表面微观形态分析、热重差热分析、傅里叶红外分析以及比表面积分析.结果表明,通过改性制备的样品具有较好的性能,使用六甲基二硅氮烷改性得到的SiO2气凝胶密度为0.204g/cm3,接触角为128°,BET比表面积为973m2/g,平均孔径7.57nm;使用三甲基氯硅烷改性得到的SiO2气凝胶密度为0.115g/cm3,疏水性优良,接触角为158°,BET比表面积为1067m2/g,平均孔径13.40nm.综合考虑各种因素,采用TMCS进行改性制备得到的SiO2气凝胶综合性能更加优异.

关键词: 二氧化硅气凝胶 , 表面改性 , 疏水性 , 常压干燥

高分散纳米晶Li4Ti5O12电极材料的制备及电化学性能的研究

王瑾 , 成雪莲 , 王子港 ,

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00235

以月桂酸为分散剂, 采用无水溶胶凝胶法合成了高分散的Li4Ti5O12纳米晶. 采用XRD、SEM、TGDSC、激光粒度分析仪、交流阻抗以及恒流充放电测试, 对材料的形貌、结构和电化学性能进行表征. 结果表明, 煅烧温度对Li4Ti5O12的结晶度、微观形貌及其电化学性能有显著的影响. 800℃下热处理10h后的产物, 颗粒尺寸细小均匀, 约在120~275nm之间, 显示出优异的电化学性能. 在0.5和1C倍率下, 首次放电比容量分别可达174.7和163.3mAh/g, 经过50次放电循环后, 放电容量循环性能优异. 研究表明该高分散纳米颗粒的合成方法是适合制备高电化学性能的Li4Ti5O12材料的工艺方法.

关键词: Li4Ti5O12 , nanocrystalline , surfactant , discharge capacity

激光熔覆超音速火焰喷涂陶瓷复合涂层的结构和性能

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2007.06.008

对YAG激光器产生的矩形激光束及在熔覆超音速火焰喷涂陶瓷复合涂层过程中激光功率对涂层组织和性能的影响进行了研究.采用扫描电镜分析了激光熔覆后的涂层组织结构,比较了采用不同激光输出功率2、3、4kW所得熔覆层的显微硬度和耐磨性能.结果表明:激光熔覆层与基体为冶金结合,熔覆层的硬度较喷涂层的硬度有所提高,并随着激光功率的提高而增加.激光熔覆层的磨损失重远低于喷涂层.

关键词: 超音速火焰喷涂 , 激光熔覆 , 涂层 , 矩形激光束

溶胶-凝胶法合成纳米Li4Ti5O12负极材料及其电化学性能研究

李雅楠 , 颉莹莹 , 王瑾 ,

功能材料

以醋酸锂、钛酸四丁酯为原材料,聚乙二醇6000为分散剂,通过溶胶-凝胶法合成Li4Ti5O12前驱体,考察了烧结温度与保温时间对材料电化学性能的影响。实验结果表明烧结制度对Li4Ti5O12的结晶度、微观形貌及电化学性能有显著的影响,以聚乙二醇为表面活性剂,前驱体在700℃的较低温度下保温10h即可得到纯净尖晶石型Li4Ti5O12相,产物颗粒细小均匀,结晶度好,尺寸在100~380nm之间,并显示出良好的电化学性能和倍率性能:在0.1以及5C下首次放电比容量达到164和127mAh/g,经50次循环后仍保持在162和120mAh/g,表现出了优异的循环性能。

关键词: Li4Ti5O12 , 溶胶-凝胶 , 纳米材料 , 表面活性剂

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