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超细碳化钨的制备及其性能研究

徐庆荣 , 黎先财 , , 王燕

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2009.01.028

用正交试验法研究了用程序升温法制备碳化钨粉末过程中不同碳化温度、 碳化时间和甲烷气体流速对产品粒度和比表面的影响,优化出较佳的工艺条件:即在800 ℃,甲烷气体流速为10 ml · min-1条件下反应12 h,可制得超细碳化钨粉末,其粒度D50和比表面SBET分别为0.60 μm和4.08 m2 · g-1. 该样品粒度小、比表面大. 通过激光粒度仪、比表面测定仪、 XRD对样品的粒度、比表面、晶相组成等进行了分析,并在CO2重整CH4反应中研究其催化性能.

关键词: 甲烷 , 程序升温法 , 碳化钨 , 重整

H2O2氧化-水热结晶法合成纳米WO3的研究

黎先财 , 汪文娟 , , 饶国华

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2005.03.025

以钨粉为原料, H2O2氧化金属钨粉生成的过氧聚钨酸为前驱体, 采用水热法制备了WO3 及其水合物. 低于180 ℃水热反应12 h, 得到正交晶型的WO3·0.33H2O和单斜WO3; 在180 ℃水热反应24和45 h则生成单斜WO3和六方WO3. 结果表明, 一定的水热反应温度和时间对晶化是必须的, 本实验180 ℃水热反应24和45 h后干燥均得到不含水合物的WO3粉体. 水热反应温度的升高和时间的延长均有利于正交WO3·0.33H2O向六方WO3和单斜WO3转化. 所制得的纯WO3 粉体晶形良好, 晶粒尺寸达到了纳米级, 并探讨了其水热机制.

关键词: H2O2氧化 , 水热结晶 , 纳米 , WO3

不同稀土及不同含量的助催化剂对重整反应的影响

, 黎先财 , 赖志华 , 陈娟荣

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2006.03.012

考察了不同含量的稀土助剂La对催化剂比表面积和催化活性的影响,其中以La含量为1.5%(质量分数)时最佳.催化剂经过973K反应后得到的产物中,H2的量明显大于CO的量,≥1023K时H2/CO的值接近1,这是由于不同温度下催化剂对CH4和CO2活化的程度不同.添加不同稀土助剂催化剂的反应活性与其比表面积有正向关系,比表面积大则活性相对较高,反之则低,其中以La和Ho为最佳.

关键词: 稀土 , BaTiO3 , 催化剂

超细WO3粉体的制备及表征

饶国华 , 柯勇 , , 刘建敏 , 黎先财

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2004.04.009

通过胶溶法、溶胶-凝胶法、聚合-络合法合成了超细三氧化钨粉体.并对3种制备方法的不同制备条件进行了探讨,实验发现不同制备条件对三氧化钨粉体粒径有较大影响,研究得出了每种方法的最佳制备条件.胶溶法中pH约为4.60,静置24h,加入十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)浓度为0.15 mol·L-1;溶胶-凝胶法中pH约为2.31,加入草酸和CTAB浓度分别为0.40和0.20 mol·L-1;而聚合-络合法中前驱体在250℃干燥后,在600℃煅烧接着再在650℃煅烧.用激光粒度仪、比表面测定仪、XRD和TEM对产品进行了表征,结果表明所制三氧化钨为正交晶系,平均粒径在50~200 nm.团聚粒子大小不均,粒径范围较宽,颗粒为不规则形状.胶溶法制备的粒子的粒径较其他两种方法更小、更均匀.

关键词: 超细 , WO3 , 胶溶法 , 溶胶-凝胶法 , 聚合-络合法

仲钨酸铵水热法制备WO3及其表征

黎先财 , 汪文娟 , , 饶国华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.08.016

以仲钨酸铵(APT)为原料,通过正交设计和单水平实验,采用水热法处理制备了WO3粉体. 通过激光粒度仪、比表面分析测试仪、TEM、XRD等测试技术对WO3进行表征,研究了制备过程对WO3粒度大小、晶粒形貌、晶型等的影响. 结果表明,最佳实验条件是APT于180 ℃晶化8 h,45 ℃真空干燥后500 ℃煅烧2 h,得到的样品粒度较小,比表面较大. 水热晶化处理的空白对比实验表明,水热晶化处理有利于介稳态六方WO3的形成,晶粒发育更完整,结晶程度更高.

关键词: 仲钨酸铵(APT) , 正交设计 , WO3 , 水热

NiWP/RE2O3催化剂的重整活性与稳定性研究

于丽丽 , 黎先财 , 程玉雯 , , 林迎春 , 郭辉瑞

稀土 doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201605009

采用浸渍法制备一系列以稀土氧化物为载体的NiWP催化剂.在固定床反应装置上考查其在973K~1123K温度范围内CO2重整CH4的催化活性,发现NiWP/Y2O3催化剂催化活性最好,其在1073 K时,CH4和CO2的转化率达到了98%和90%.同时考察了以Y2 O3为载体的Ni,NiW,NiP,WP,NiWP的催化剂在固定床反应装置上在1023 K~1123 K温度范围内CO2重整CH4的催化活性及其稳定性.并通过XRD,H2-TPR等手段对催化剂进行了表征.结果表明,不同催化活性组分对催化剂NiWP/Y2O3有明显的影响,在1073 K时,NiWP/Y2O3的催化活性最好,CH4和CO2的转化率为98%和90%,其次为Ni/Y2O3,其CH4和CO2的转化率为88.5%和77%.同时在1073 K下,NiWP/Y2O3催化剂的稳定性亦优于其他几种催化剂的稳定性,其在10小时后的CH4的转化率为95.1%与10小时前CH4的转化率相差不大.并对积碳后催化剂进行TG-DTG表征,结果表明,不同活性组分催化剂积碳后的积碳量不同,其积碳种类也不尽相同,其中NiWP/Y2O3催化剂的积碳率最少为9.74%,其积碳以丝状碳和石墨碳为主;Ni/Y2O3和NiW/Y2O3的积碳率相差不大,为14.38%和14.63%,而NiP/Y2O3的积碳率为35.6%,这三者的积碳以丝状碳为主.

关键词: NiWP , 重整 , Y2O3 , Eu2O3 , Gd2O3

山东沭断裂带中段金矿床地质特征及找矿方向

王来明 , 熊乐 , 郭瑞朋 , 田京祥 , 李秀章 , 李强 , 王旭春

黄金 doi:10.11792/hj20130206

沭断裂带内金矿化类型主要为破碎带蚀变岩型金矿床,沂水—汤头断裂及其次级断裂为主要控矿含矿构造,与鲁西地区和燕山期中酸性岩浆岩、古生界碳酸盐岩建造有关的矽卡岩型、浅成热液型金矿床有明显区别.沭断裂带内汞丹山凸起区及其边界沂水—汤头断裂、安丘—莒县断裂附近是金成矿的有利位置,开展找矿勘查工作十分必要.对矿区龙泉站矿段主要是控制矿带走向长度、深部延深和查明相对远离主断裂的2条矿带赋矿情况.南小尧、牛家小河金矿床以及龙泉站—司家官庄金矿床的形成说明沭断裂带内也具有形成破碎带蚀变岩型金矿床的地质特征.

关键词: 沭断裂带 , 蚀变岩型金矿床 , 地质特征 , 找矿方向 , 鲁西

立铭方法估算大于126的幻数

李先卉 , 周治宁 , 钟毓澍 , 泽森

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2000.01.009

采用Woods-Saxon形成的密度函数,按照立铭方法以及稍微修改的方法进行估算都得出,紧接126的幻数应该接近于184.

关键词: 超重核幻数 , 立铭方法 , Thomas-Fermi近似

吉林延吉五金矿床构造控矿及矿体富集规律

汪建宇 , 贾大成 , 高文 , 徐爱军 , 任德奎

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.10.005

金矿床是延边地区中生代火山岩金、铜成矿带中典型的金矿床,通过对该矿床构造控矿和矿体富集规律的研究,认为断裂构造是控制矿化蚀变带及矿体的主要因素.百草沟-金苍北东东向深断裂带与北西向小延吉河和朝阳河断裂的组合控制火山盆地的产生,为主要的导岩、导矿构造,小延吉河和朝阳河两条断裂的次级北东和北西向断层为主要的容矿构造.断层的交汇、张性断层、产状变化和多期次活动叠加等是控制富矿体的主要因素,依据构造控矿和矿体富集规律可以进行就矿找矿和成矿预测.

关键词: 金矿床 , 断裂构造 , 控矿构造 , 成矿预测 , 吉林延吉

沭断裂与鲁东金矿床的成生关系

刘永祥 , 张宝福

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2001.09.002

沭断裂在山东地质演化史中发挥了重要作用,它由四条主干断裂组成,每条断裂具有自己的形成演化过程和变形特征.表现在自西向东形成活动时间由老(前古生代)变新(中-新生代);力学性质由扭张-压扭-走滑;伴生(NNE向)与派生(NW向)断裂由密到疏相间展布,显示倒N字型构造型地工,控制着鲁东金矿床类型及特征.基底滑脱层为地壳高导层(深17km),其中的热液体沿低级序断裂上升,对古老的重熔花岗质岩石进行广泛的碱交代作用,在不同的构造部位及层次上被改造为具不同结构与构造的花岗岩.碱交代作用的排硅、提取矿质的过程,促使热液具有了成矿能力,并随断裂构造的时空特征而变化.

关键词: 沭断裂 , 演化规律 , 鲁东金矿床 , 成生关系

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