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燃烧剂量对铜氧化物形貌和光催化性能的影响

李秀萍 , 赵荣祥 , , 石微微 , 赵崇峰

人工晶体学报

以硝酸铜为氧化剂,抗坏血酸为还原剂和新型燃烧剂,燃烧法快速合成CuO、CuO/Cu2O、Cu2O.对所制样品进行XRD、SEM、UV、BET表征.当抗坏血酸用量不同时,制备铜的不同氧化物.CuO、CuO/Cu2O、Cu2O的形貌和粒径不同,光催化效果也不相同.燃烧法制备的Cu2O具有可见光催化效果,90 min亚甲基蓝完全褪色;燃烧法制备的CuO/Cu2O复合氧化物具有紫外光催化效果,240 min亚甲基蓝降解87%.

关键词: 燃烧法 , 抗坏血酸 , 光催化性能 , 铜氧化物

胶束电动毛细管色谱法检测红曲米中的莫纳K

张良 , 许杨 , 李燕萍

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00393

建立了测定红曲米中莫纳K含量的胶束电动毛细管色谱(MEKC)方法.考察了运行缓冲液的种类、pH及其浓度、有机添加剂、十二烷基硫酸钠(SDS)的浓度和分离电压等实验条件对电泳分离效果及检测灵敏度的影响.在优化的实验条件下,以20 mmol/L 硼砂(pH 10.6,含10%(体积分数)乙醇和40 mmol/L SDS)作为缓冲溶液,莫纳K能在23 min内实现很好的基线分离,线性范围为5.00~100.00 mg/L,线性相关系数为 0.9976,检出限(以信噪比(S/N)为3计)为0.13 mg/L,加标回收率为98.5% ~99.5%.精密度和稳定性试验中,峰面积和迁移时间的相对标准偏差均小于3%,表明重复性良好.该方法简便、快速、灵敏,可用于红曲米中莫纳K含量的测定.

关键词: 胶束电动毛细管色谱 , 莫纳K , 红曲米

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定动物饲料中的大环内酯类和胺类抗生素

严丽娟 , 张峰 , 方恩华 , 郭彦妮 , 周昱 , 林立毅 , 储晓刚

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01038

建立了动物饲料中竹桃霉素、红霉素、吉他霉素、交沙霉素、罗红霉素、泰乐菌素6种大环内酯和林可霉素、克霉素2种胺抗生素的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)检测方法.饲料样品采用甲醇提取,Oasis HLB固相萃取柱富集净化,Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,正离子模式扫描,多反应监测模式检测,外标法定量.实验结果表明,8种药物在1~100 μg/L 范围内具有良好的线性关系.在空白饲料样品中分别添加1、10和100 μg/kg 3个加标水平的8种药物,其平均回收率为68.6%~95.2%,相对标准偏差(RSD)为4.9%~11.8%,定量限均为1 μg/kg.结果表明,该方法简便快速、灵敏度高,适用于动物饲料中大环内酯类和胺类抗生素的同时检测.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 大环内酯类抗生素 , 胺类抗生素 , 饲料

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定蜂蜜中的胺类抗生素残留

徐锦忠 , 吴斌 , 丁涛 , 沈崇钰 , 赵增运 , 陈惠兰 , 蒋原

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.003

建立了蜂蜜中胺类抗生素林可霉素和氯林可霉素的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC/ESI-MS/MS)检测方法.样品经固相萃取提取净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析,在选择反应监测模式(SRM) 下进行特征母-子离子对信号采集.根据保留时间、母离子和两个特征子离子信息进行定性分析,以共同的基峰离子m/z 126进行定量.两种抗生素的检测限(S/N=3) 为 0.1 μg/kg,定量限为 0.5 μg/kg,在1.0~200 μg/L时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r2>0.996).在1.0,5.0,20.0 μg/kg 3个添加水平,两种抗生素的平均回收率范围为80%~110%,日内测定结果的相对标准偏差小于8%,日间测定结果的相对标准偏差小于15%.结果表明,该法简单、灵敏,特异性强,适用于蜂蜜中胺类抗生素残留的分析确证.

关键词: 高效液相色谱 , 电喷雾串联质谱 , 胺类抗生素 , 林可霉素 , 氯林可霉素 , 蜂蜜

型金矿的再定义

周余国 , 刘继顺 , 欧阳玉飞 , 何兆波 , 高启芝

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.11.003

介绍了卡型金矿称谓的演变及不同学者在卡型金矿认识上的差异,通过分析这些不同称谓演变和认识上的差异,结合笔者多年来在滇黔桂"金三角"地区的找矿实践和思考,认为:对卡型金矿应"只求同"(要求其最基本的表面的特征相同或相似),"须存异"(容矿岩石、产出地质背景、成因等有所不同),卡型金矿本身不具有成因意义,不是一种成因类型;判别卡型金矿有4条标准;依据4条标准,将卡型金矿定义为区带上_集中分布的(超)微细、浸染、中低温热液矿床.

关键词: 型金矿 , 判别标准 , 再定义

历代州窑古瓷的元素组成特征的中子活化分析研究

冯向前 , 冯松林 , 张文江 , 樊昌生 , 权奎山

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2005.01.043

对江西州窑从东汉晚期至晚唐五代8期400个瓷胎样品进行了中子活化分析, 分析结果显示碱金属元素Na和Rb、碱土金属元素Ba及Fe等作为胎的助熔剂元素随年代的变化趋势相似, 都呈现出两头高中间低的U字形变化规律, 其中Fe作为呈色元素, 其含量的高低与瓷胎颜色的深浅是一致的.分析结果还揭示州窑的发展与衰落以及窑址的不断变迁可能都与制瓷原料的发现与消耗有关.对分析数据进行主成分分析, 可以将不同时期烧制的瓷胎样品大致分为5组: (1)东汉晚期东吴时期; (2)两晋和南朝时期; (3)隋代; (4)初唐和盛唐时期; (5)晚唐五代时期.

关键词: 核分析技术 , 州窑古瓷 , 元素特征

贵州某卡型金矿矿石的热重分析试验

唐道文 , 王锐 , 杨聪 , 晋克勤

黄金

在空气条件下对贵州某卡型金矿矿石进行热重试验分析,探究了硫化物及碳酸盐的热分解特性,确定了氧化焙烧的最佳温度及时间.试验结果表明,焙烧温度为600 ~ 700℃,焙烧1.5h,金氰化浸出率提高到86%.这为贵州卡型金矿矿石的氧化预处理提供了重要的理论依据.

关键词: 型金矿 , 热重分析 , 热重(TG)曲线 , 微分热重(DTG)曲线

二-(2-乙基己基)磷酸/正辛醇反胶束萃取L-辛弗

李晓辉 , 陈红梅 , 周小华 , 苏昱 , 王永红

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00685

利用二-(2-乙基已基)磷酸(P204)/正辛醇反胶束从枳实粗提物中萃取L-辛弗.研究了萃取机理和水相pH值、含水量Wo、阳离子浓度、萃取时间以及P204浓度对L-辛弗萃取率的影响.通过原子力显微镜观察了P204/正辛醇反胶束;萃取L-辛弗的最佳条件为:萃取原料液水相pH =6.5,含水量W0=15、P204浓度为0.08 mol/L,在此条件下萃取15 min,对L-辛弗的单次萃取率为68.0%.基于萃取率建立的数学模型反映pH值、P204浓度与萃取率的关系,在一定pH值及P204浓度区间预测萃取率的变化趋势.

关键词: L-辛弗 , 二-(乙基己基)磷酸 , 反胶束 , 萃取

中高含硅钢抑制“圣德效应”的研究

郭士强 , 朱殿瑞 , 李福军

腐蚀与防护

油田油管属中高含硅钢管,在热浸镀锌过程中通常产生"圣德效应",致使镀层结合力差,易起皮脱落。多次试验表明,向锌液中添加多元合金及热浸镀过程中使用振荡器可有效抑制"圣德效应"(Sandelin effect)的产生。

关键词: 高硅钢 , 圣德效应 , 合金化

硫酸特布他在石墨烯修饰电极上的电化学行为及应用分析

罗宿星 , 伍远辉 , 杨红 , 贾潘

表面技术

采用电化学阻抗法、循环伏安法、计时电量法、差分脉冲伏安法等分析手段,研究了硫酸特布他在石墨烯修饰玻碳电极(GR/GC)上的电化学行为及电化学动力学性质,建立了硫酸特布他电化学定量测定方法.实验结果表明,硫酸特布他在GR/GC电极上的电化学过程是一个不可逆电化学氧化过程,氧化过程受扩散控制,在扫描速度20 ~250mV/s范围内,其氧化峰电流与扫描速度平方根呈良好的线性关系.该方法简便、快捷、灵敏地检测博利康尼中硫酸特布他的含量.

关键词: 硫酸特布他 , 石墨烯修饰电极 , 电化学 , 检测

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