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超高效合相色谱-质谱法快速分析食用植物油中常见脂肪酸

春花 , 谢贤清 , 范乃立 , 涂媛鸿 , 陈彦 , 廖维

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12004

建立了超高效合相色谱?质谱( UPC2?MS)快速分析6种食用植物油(玉米油、葵花籽油、大豆油、茶油、菜籽油、花生油)中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸等5种常见脂肪酸的方法,并比较了这6种食用油中上述5种脂肪酸的含量差异。采用皂化反应对植物油进行前处理,以 ACQUITY UPC2 BEH 2?EP 色谱柱(100 mm ×2?1 mm,1?7μm)为分析柱,以超临界CO2?甲醇/乙腈(1∶1, v/v)为流动相进行梯度洗脱,流速为0?8 mL/min。在电喷雾负离子模式下进行检测,外标法定量。结果表明:5种脂肪酸标准物质在0?5~100 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0?9985~0?9998,定量限( S/N≥10)为0?15~0?50 mg/L;在3个添加水平下,样品的加标回收率为89?61%~108?50%;方法重复性的相对标准偏差( RSD)为0?69%~3?01%。该方法简单、快速、分离效果好,无需对脂肪酸样品进行衍生化,已成功地用于玉米油、葵花籽油、橄榄油、茶油、大豆油和花生油等6种食用油中常见脂肪酸含量的测定。

关键词: 超高效合相色谱-质谱法 , 脂肪酸 , 食用植物油 , 未衍生化

超高效合相色谱-质谱法快速分离测定4种单脂肪酸甘油酯

春花 , 芮培欣 , 雷志伟 , 严楠 , 许招会 , 廖维

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.02.150188

采用超高效合相色谱-质谱(UPC2-MS)技术,建立了一种快速分离植物油单脂肪酸甘油酯中单软脂酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯、单油酸甘油酯和单亚油酸甘油酯4种单甘酯的测定方法.以葵花籽油为原料,通过脂肪酶催化甘油解反应制备单甘酯.样品用正己烷/异丙醇(体积比7∶3)溶解,采用超临界CO2-甲醇/乙腈(体积比1∶1)梯度洗脱,经ACQUITY UPC2BEH 2-EP(100 mmx2.1 mm,1.7 μm)色谱柱分离,通过质谱检测器在正离子电喷雾模式下对目标化合物进行分析,外标法定量.结果表明,4种单甘酯化合物在线性范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)均大于0.9983;目标物的检出限(S/N≥3)为0.036 ~0.093 mg/L;3个加标水平下的回收率在88.50% ~ 110.00%之间,相对标准偏差为1.01% ~4.04%.本方法具有检出限低、分析速度快、分离效果好、分析成本低等优点,为脂肪酸酯类物质的分离测定提供了新的色谱技术平台.

关键词: 超高效合相色谱-质谱法 , 单脂肪酸甘油酯 , 甘油解 , 葵花籽油

5-[(3-吲哚基)-甲基]-2,2-二甲基-1,3-二(噁)烷-4,6-二酮衍生物的高效合成

许招会 , 春花 , 廖维

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.03.140197

在分子碘作用下,以吲哚、醛和2,2-二甲基-1,3-二(噁)烷4,6-二酮为原料,通过三组分缩合反应合成了10种5-[(3-吲哚基)-甲基]-2,2-二甲基-1,3-二(噁)烷-4,6-二酮衍生物.当催化剂的用量为5%(摩尔分数)时,30℃反应60~90 min,收率为71.4%~97.3%.此外,还探讨了分子碘的催化机理.

关键词: 二甲基二(噁)烷二酮 , , , 三组分反应

H3PO4溶液中迎春花叶提取物对锌的缓蚀行为

邓书端 , 李向红 , 付惠 , 张小红

腐蚀与防护

采用失重法和动电位极化曲线研究了迎春花(Jasminum Nudiflorum Lindl)叶提取物(JNLLE)在0.1 mol/LHa PO4溶液中对锌的缓蚀行为.结果表明,JNLLE在H3 PO4溶液中对锌具有良好的缓蚀作用,缓蚀率随缓蚀剂浓度的增加而增大,但随温度的升高而降低.JNLLE在锌表面的吸附符合Langmuir吸附等温式,求出了吸附热力学参数(吸附焓△H0,吸附Gibbs自由能AG0,吸附熵AS),并据此探讨了缓蚀剂的吸附行为.动电位极化曲线表明,JNLLE为混合抑制型缓蚀剂.

关键词: , 缓蚀 , 春花 , 提取物 , 磷酸 , 吸附

型金矿的再定义

周余国 , 刘继顺 , 欧阳玉飞 , 何兆波 , 高启芝

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.11.003

介绍了卡型金矿称谓的演变及不同学者在卡型金矿认识上的差异,通过分析这些不同称谓演变和认识上的差异,结合笔者多年来在滇黔桂"金三角"地区的找矿实践和思考,认为:对卡型金矿应"只求同"(要求其最基本的表面的特征相同或相似),"须存异"(容矿岩石、产出地质背景、成因等有所不同),卡型金矿本身不具有成因意义,不是一种成因类型;判别卡型金矿有4条标准;依据4条标准,将卡型金矿定义为区带上_集中分布的(超)微细、浸染、中低温热液矿床.

关键词: 型金矿 , 判别标准 , 再定义

高效液相色谱法同时测定长春花中的文多灵、长春质碱和脱水长春碱

杨蕾 , 唐中华 , 祖元刚

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.022

运用高效液相色谱(HPLC)梯度洗脱同时测定了长春花中的文多灵、长春质碱和脱水长春碱等3种生物碱.色谱柱为Waters 5C18-MS-Ⅱ(4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-1%二乙胺(磷酸调pH至7.3)系统,梯度洗脱,检测波长220 nm,柱温25 ℃.实验结果表明,文多灵、长春质碱和脱水长春碱等3种生物碱分别在0.03~1 mg/mL,0.03~1 mg/mL和0.01~0.5 mg/mL时线性关系良好,平均加样回收率分别为96.8%,97.0%和96.4%,相对标准偏差(RSD)分别为1.53%,1.37%和1.96%.用该法同时检测了不同干旱条件处理下长春花样品中的文多灵、长春质碱和脱水长春碱,方法准确、快速、简便.

关键词: 高效液相色谱法 , 文多灵 , 长春质碱 , 脱水长春碱 , 春花

中高含硅钢抑制“圣德效应”的研究

郭士强 , 朱殿瑞 , 李福军

腐蚀与防护

油田油管属中高含硅钢管,在热浸镀锌过程中通常产生"圣德效应",致使镀层结合力差,易起皮脱落。多次试验表明,向锌液中添加多元合金及热浸镀过程中使用振荡器可有效抑制"圣德效应"(Sandelin effect)的产生。

关键词: 高硅钢 , 圣德效应 , 合金化

秦岭地区卡型金矿地质特征

马光 , 刘继顺 , 宫丽

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.03.003

秦岭地区为我国卡型金矿重要产地之一,矿床明显受地层层位及构造控制,呈层状、似层状及透镜状产出.金矿化与硅化、黄铁矿化等蚀变关系密切.成矿流体以渗流热卤水为主.成矿主要发生在印支-燕山期.本文总结的我国秦岭地区卡型金矿地质特征,对寻找此类型金矿具指导意义.

关键词: 秦岭 , 型金矿 , 地质特征

尼克结构干涉测量系统误差分析

王海珊 , 史铁 , 刘世元 , 冯奎景 , 廖广兰

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2008.01.032

在应用尼克结构干涉测量系统进行测量时,发现系统存在一个近似为二次曲面的测量误差.根据光学干涉系统的测量原理,分别对尼克结构干涉测量系统的相移器误差、摄像机误差和光学系统误差进行了分析,确定光学系统误差是干涉测量系统的主要误差源,其中显微物镜焦点轴向误差是产生系统测量误差曲面的主要原因.以平面为实验测量样件,应用测量系统对参考光臂显微物镜的不同轴向位置进行了测量,通过分析测量结果验证了焦点轴向误差对系统测量误差的影响,并与理论结果进行了比较.

关键词: 尼克结构干涉测量系统 , 系统测量误差 , 焦点轴向误差 , 相移器误差 , 摄像机误差

型金矿预处理技术研究现状

崔毅琦 , 陈海亮 , 董鹏 , 童雄 , 孟奇

黄金 doi:10.11792/hj20141014

型金矿通常具有品位低、规模大、埋藏浅等特点,矿石中多含有砷、硫、锑及有机碳等有害杂质,属难处理金矿资源,也是中国重点开发的金矿类型。简要介绍了其资源量及分布特点,同时分析了其难选难浸的主要原因;评述了卡型金矿几种主要预处理技术的优缺点及适用性,主要包括焙烧法、浮选-焙烧法、生物氧化法、热压氧化法及其他预处理方法。

关键词: 型金矿 , 焙烧 , 浮选 , 生物氧化 , 热压氧化

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