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微波辅助萃取-气相色谱-质谱法测定丙烯酸树脂中9种残余单体

赖莺 , , 蔡鹭欣 , 葛秀秀 , 黄长春

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.09011

建立了丙烯酸树脂中9种残余单体(丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸)的微波辅助萃取-气相色谱-质谱检测方法.固体丙烯酸树脂样品用乙酸乙酯微波萃取后加甲醇沉淀(液态丙烯酸树脂样品直接用甲醇稀释)后,采用DB-WAX毛细管柱分离.结果表明,本方法在20 min内同时分离了9种单体,所测物质的定量限(LOQ,以信噪比为10计)为3~50 mg/kg(固体树脂)和1 ~ 10 mg/kg(液态树脂);在1~500 mg/L范围内,线性相关系数均在0.995以上;在5个添加水平下平均回收率为84.4% ~108.6%,相对标准偏差(n=6)为0.27%~4.97%.方法的灵敏度和回收率高、选择性好,能满足实际工作的要求.

关键词: 微波辅助萃取 , 气相色谱-质谱 , 单体 , 丙烯酸树脂

仿真饰品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量测定和迁移风险考察

赖莺 , 黄宗平 , 葛秀秀 , , 陈和秀

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.03013

建立了仿真饰品中14种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量和迁移量测定的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.考察了微波萃取、超声波萃取、快速溶剂萃取和索氏提取4种前处理方法对增塑剂含量测定的影响.在模拟人体温度及汗液环境下,考察了0~168 h内塑料仿真饰品中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二辛酯(DOP)3种增塑剂的迁移风险.结果表明微波萃取法的提取效率优于其余3种方法.所建立方法的定量限为5 mg/kg(邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)为25 mg/kg),在0.1~50 mg/L(DINP、DIDP在0.5~250 mg/L)范围内,线性相关系数在0.99以上,在3个添加水平下的回收率在90.95%与98.67%之间.在模拟条件下,DEHP的迁移风险较高,浸泡72 h后约有0.75%溶出,而DBP和DOP的溶出风险较低.该法的灵敏度高,回收率高、选择性好,能满足实际工作的要求.

关键词: 气相色谱-质谱法 , 微波萃取 , 邻苯二甲酸酯 , 仿真饰品 , 迁移风险

型金矿的再定义

周余国 , 刘继顺 , 欧阳玉飞 , 何兆波 , 高启芝

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.11.003

介绍了卡型金矿称谓的演变及不同学者在卡型金矿认识上的差异,通过分析这些不同称谓演变和认识上的差异,结合笔者多年来在滇黔桂"金三角"地区的找矿实践和思考,认为:对卡型金矿应"只求同"(要求其最基本的表面的特征相同或相似),"须存异"(容矿岩石、产出地质背景、成因等有所不同),卡型金矿本身不具有成因意义,不是一种成因类型;判别卡型金矿有4条标准;依据4条标准,将卡型金矿定义为区带上_集中分布的(超)微细、浸染、中低温热液矿床.

关键词: 型金矿 , 判别标准 , 再定义

太阳能燃气轮机与卡那循环联合的热发电系统

彭烁 , 洪慧 , 金红光

工程热物理学报

本文提出了一种带间冷回热的太阳能燃气轮机与卡那循环组成的联合循环发电系统,对其热力性能进行了分析,并研究了关键运行参数对热力性能影响。塔式太阳能接收器将经过间冷压缩的压缩空气加热至1000℃用以驱动燃气轮机做功。卡那循环用以回收燃气余热发电。基于蔡贤的比较法,推导出了该系统太阳能热发电效率的简明解析式。结果表明,当燃气轮机入口温度为1000℃时,该系统的炯效率和太阳能热发电效率分别可达到29%和27.5%,比太阳能燃气蒸汽联合循环分别高1.8%和1.6%。该系统的提出,为提高太阳能热发电系统的太阳能热发电效率提供了一种方法,并且对太阳能热发电耗水大的问题提供了一个解决途径。

关键词: 太阳能燃气轮机 , 那循环 , 节水型 , 塔式太阳能电站

中高含硅钢抑制“圣德效应”的研究

郭士强 , 朱殿瑞 , 李福军

腐蚀与防护

油田油管属中高含硅钢管,在热浸镀锌过程中通常产生"圣德效应",致使镀层结合力差,易起皮脱落。多次试验表明,向锌液中添加多元合金及热浸镀过程中使用振荡器可有效抑制"圣德效应"(Sandelin effect)的产生。

关键词: 高硅钢 , 圣德效应 , 合金化

秦岭地区卡型金矿地质特征

马光 , 刘继顺 , 宫丽

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.03.003

秦岭地区为我国卡型金矿重要产地之一,矿床明显受地层层位及构造控制,呈层状、似层状及透镜状产出.金矿化与硅化、黄铁矿化等蚀变关系密切.成矿流体以渗流热卤水为主.成矿主要发生在印支-燕山期.本文总结的我国秦岭地区卡型金矿地质特征,对寻找此类型金矿具指导意义.

关键词: 秦岭 , 型金矿 , 地质特征

尼克结构干涉测量系统误差分析

王海珊 , 史铁 , 刘世元 , 冯奎景 , 廖广兰

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2008.01.032

在应用尼克结构干涉测量系统进行测量时,发现系统存在一个近似为二次曲面的测量误差.根据光学干涉系统的测量原理,分别对尼克结构干涉测量系统的相移器误差、摄像机误差和光学系统误差进行了分析,确定光学系统误差是干涉测量系统的主要误差源,其中显微物镜焦点轴向误差是产生系统测量误差曲面的主要原因.以平面为实验测量样件,应用测量系统对参考光臂显微物镜的不同轴向位置进行了测量,通过分析测量结果验证了焦点轴向误差对系统测量误差的影响,并与理论结果进行了比较.

关键词: 尼克结构干涉测量系统 , 系统测量误差 , 焦点轴向误差 , 相移器误差 , 摄像机误差

型金矿预处理技术研究现状

崔毅琦 , 陈海亮 , 董鹏 , 童雄 , 孟奇

黄金 doi:10.11792/hj20141014

型金矿通常具有品位低、规模大、埋藏浅等特点,矿石中多含有砷、硫、锑及有机碳等有害杂质,属难处理金矿资源,也是中国重点开发的金矿类型。简要介绍了其资源量及分布特点,同时分析了其难选难浸的主要原因;评述了卡型金矿几种主要预处理技术的优缺点及适用性,主要包括焙烧法、浮选-焙烧法、生物氧化法、热压氧化法及其他预处理方法。

关键词: 型金矿 , 焙烧 , 浮选 , 生物氧化 , 热压氧化

热声斯特发电系统的实验研究

吴张华 , 李山峰 , 罗二仓 , 戴巍

工程热物理学报

本文介绍了一台由热声斯特发动机及其驱动的直线发电机组成的热声斯特发电系统原理样机.一方面为满足发电机与发动机间体积流率和相位的匹配要求,另一方面为了能在直线发电机活塞处获得较好的压力波与体积流率间相位关系、提高直线发电机的电功输出能力,装置保留了发动机原有的锥形谐振管.初步实验以氦气为工质,在2.5MPa平均压力、64Hz工作频率下,获得了97W的电功.本文还分析了该热声发电系统的效率,得出直线发电机声电转换效率超过了0.8.然而由于谐振管耗散了大量的声功,目前整机的热电转换效率还较低.

关键词: 热声发电 , 热声斯特发动机 , 直线发电机

高效液相色谱法同时测定阿达帕凝胶剂中的主药阿达帕和两种防腐剂

张春泓 , 赵迎春 , 韩春晖 , 郭兴杰

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.024

建立了同时测定阿达帕凝胶剂中主药阿达帕和防腐剂(苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯)含量的反相高效液相色谱法(HPLC).采用Tigerkin C18柱(150 mm x4.6 mm,5μm),以pH 3.0的0.02 mol/L醋酸盐缓冲液-四氢呋哺-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在270 nm波长条件下检测.线性范围:苯氧乙醇,10~100 mg/L(r=0.999 9);对羟基苯甲酸甲酯,4~40 mg/L(r=0.9999);阿达帕,4~40 mg/L(r=0.9999).3种组分的平均回收率为98.O%~98.6%.该方法简便、可靠,可用于阿达帕凝胶剂中阿达帕、苯氧乙醇和对羟基苯甲酸甲酯的同时测定.

关键词: 高效液相色谱法 , 苯氧乙醇 , 对羟基苯甲酸甲酯 , 阿达帕 , 阿达帕凝胶剂

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