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环糊精衍生物涂渍毛细管柱的制备及分离性能

颜霞 , 方智利 , , 王国梁 , 范军 , 郑盛润 , 贾成俊 , 章伟光

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20470

以3种环糊精衍生物分别涂覆在毛细管内壁制得气相色谱毛细管柱,以正十二烷为溶质,测得理论塔板数均在2800/m以上,柱效较高.研究了它们对一系列苯系物位置异构体的分离性能,探讨了硝基氯苯、硝基苯胺和苯二胺等化合物在不同柱上的拆分机理.底物分子和固定相之间的弱相互作用(如氢键、偶极相互作用和π-π堆积作用)等直接影响毛细管柱对底物的分离性能.对于苯二胺的位置异构体,在全对氯苯异氰酸酯化β-CD涂覆的毛细管柱(ACD)上的分离因子为1.88,在多叠氮β-CD衍生物涂覆的毛细管柱(NMCD)上的分离因子为1.41,但在单叠氮β-CD衍生物涂覆的毛细管柱(NSCD)上无法分开;对于硝基氯苯,在NMCD柱和ACD柱上的分离因子相近(前者为1.13/1.11;后者为1.08/1.15),在NSCD柱上则无分离趋势;对于硝基苯胺,在NMCD柱上无分离趋势.同时,苯环上不同取代基间电子效应则影响了异构体在气相色谱中出峰顺序.

关键词: 环糊精衍生物 , 毛细管柱气相色谱 , 固定相 , 苯系物位置异构体 , 色谱分离

新型键合纤维素手性固定相的制备及其拆分性能评价

涂鸿盛 , 范军 , 谭艺 , , 华江颖 , 章伟光

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01022

键合型多糖手性固定相因具有化学稳定性高和溶剂耐受性好的特点而受到研究者的极大关注。采用施陶丁格( Staudinger)反应将6-叠氮-6-脱氧纤维素-3,5-二氯苯基氨基甲酸酯键合到氨丙基硅胶上得到一种新的键合型手性固定相( ImCel),研究了其手性分离性能,并探讨了非常规流动相(如氯仿、四氢呋喃等)的影响。结果表明,在20对手性化合物中,17对在合适的流动相下得到基线分离。ImCel在正相条件下的分离性能优于反相条件,且在含氯仿的流动相中仍对手性化合物表现出良好的分离能力。在分离一系列芴甲氧羰基( fmoc)-氨基酸衍生物时,ImCel与键合6-叠氮-6-脱氧纤维素-3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯的手性固定相表现出互补性,出现了固定相改变引起的对映体洗脱反转现象。本研究丰富了键合型多糖手性固定相的种类和合成方法,为开发新的键合型手性固定相提供了参考。

关键词: 键合型手性固定相 , 纤维素 , 手性拆分 , 施陶丁格( Staudinger)反应 , 非常规流动相

型金矿的再定义

周余国 , 刘继顺 , 欧阳玉飞 , 何兆波 , 高启芝

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.11.003

介绍了卡型金矿称谓的演变及不同学者在卡型金矿认识上的差异,通过分析这些不同称谓演变和认识上的差异,结合笔者多年来在滇黔桂"金三角"地区的找矿实践和思考,认为:对卡型金矿应"只求同"(要求其最基本的表面的特征相同或相似),"须存异"(容矿岩石、产出地质背景、成因等有所不同),卡型金矿本身不具有成因意义,不是一种成因类型;判别卡型金矿有4条标准;依据4条标准,将卡型金矿定义为区带上_集中分布的(超)微细、浸染、中低温热液矿床.

关键词: 型金矿 , 判别标准 , 再定义

中高含硅钢抑制“圣德效应”的研究

郭士强 , 朱殿瑞 , 李福军

腐蚀与防护

油田油管属中高含硅钢管,在热浸镀锌过程中通常产生"圣德效应",致使镀层结合力差,易起皮脱落。多次试验表明,向锌液中添加多元合金及热浸镀过程中使用振荡器可有效抑制"圣德效应"(Sandelin effect)的产生。

关键词: 高硅钢 , 圣德效应 , 合金化

秦岭地区卡型金矿地质特征

马光 , 刘继顺 , 宫丽

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.03.003

秦岭地区为我国卡型金矿重要产地之一,矿床明显受地层层位及构造控制,呈层状、似层状及透镜状产出.金矿化与硅化、黄铁矿化等蚀变关系密切.成矿流体以渗流热卤水为主.成矿主要发生在印支-燕山期.本文总结的我国秦岭地区卡型金矿地质特征,对寻找此类型金矿具指导意义.

关键词: 秦岭 , 型金矿 , 地质特征

尼克结构干涉测量系统误差分析

王海珊 , 史铁 , 刘世元 , 冯奎景 , 廖广兰

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2008.01.032

在应用尼克结构干涉测量系统进行测量时,发现系统存在一个近似为二次曲面的测量误差.根据光学干涉系统的测量原理,分别对尼克结构干涉测量系统的相移器误差、摄像机误差和光学系统误差进行了分析,确定光学系统误差是干涉测量系统的主要误差源,其中显微物镜焦点轴向误差是产生系统测量误差曲面的主要原因.以平面为实验测量样件,应用测量系统对参考光臂显微物镜的不同轴向位置进行了测量,通过分析测量结果验证了焦点轴向误差对系统测量误差的影响,并与理论结果进行了比较.

关键词: 尼克结构干涉测量系统 , 系统测量误差 , 焦点轴向误差 , 相移器误差 , 摄像机误差

型金矿预处理技术研究现状

崔毅琦 , 陈海亮 , 董鹏 , 童雄 , 孟奇

黄金 doi:10.11792/hj20141014

型金矿通常具有品位低、规模大、埋藏浅等特点,矿石中多含有砷、硫、锑及有机碳等有害杂质,属难处理金矿资源,也是中国重点开发的金矿类型。简要介绍了其资源量及分布特点,同时分析了其难选难浸的主要原因;评述了卡型金矿几种主要预处理技术的优缺点及适用性,主要包括焙烧法、浮选-焙烧法、生物氧化法、热压氧化法及其他预处理方法。

关键词: 型金矿 , 焙烧 , 浮选 , 生物氧化 , 热压氧化

热声斯特发电系统的实验研究

吴张华 , 李山峰 , 罗二仓 , 戴巍

工程热物理学报

本文介绍了一台由热声斯特发动机及其驱动的直线发电机组成的热声斯特发电系统原理样机.一方面为满足发电机与发动机间体积流率和相位的匹配要求,另一方面为了能在直线发电机活塞处获得较好的压力波与体积流率间相位关系、提高直线发电机的电功输出能力,装置保留了发动机原有的锥形谐振管.初步实验以氦气为工质,在2.5MPa平均压力、64Hz工作频率下,获得了97W的电功.本文还分析了该热声发电系统的效率,得出直线发电机声电转换效率超过了0.8.然而由于谐振管耗散了大量的声功,目前整机的热电转换效率还较低.

关键词: 热声发电 , 热声斯特发动机 , 直线发电机

高效液相色谱法同时测定阿达帕凝胶剂中的主药阿达帕和两种防腐剂

张春泓 , 赵迎春 , 韩春晖 , 郭兴杰

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.024

建立了同时测定阿达帕凝胶剂中主药阿达帕和防腐剂(苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯)含量的反相高效液相色谱法(HPLC).采用Tigerkin C18柱(150 mm x4.6 mm,5μm),以pH 3.0的0.02 mol/L醋酸盐缓冲液-四氢呋哺-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在270 nm波长条件下检测.线性范围:苯氧乙醇,10~100 mg/L(r=0.999 9);对羟基苯甲酸甲酯,4~40 mg/L(r=0.9999);阿达帕,4~40 mg/L(r=0.9999).3种组分的平均回收率为98.O%~98.6%.该方法简便、可靠,可用于阿达帕凝胶剂中阿达帕、苯氧乙醇和对羟基苯甲酸甲酯的同时测定.

关键词: 高效液相色谱法 , 苯氧乙醇 , 对羟基苯甲酸甲酯 , 阿达帕 , 阿达帕凝胶剂

内蒙古虎拉金矿矿床地质特征及成因探讨

丁清峰 , 孙丰月 , 梁海军

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.10.002

通过对虎拉金矿详尽地野外调研和室内综合分析,系统地剖析了其矿床地质特征,首次提出了虎拉矿区存在3期角砾岩,其构成的角砾岩筒是矿区(HY-4异常)内主要的控矿构造.随后结合流体包裹体测试分析等提出了虎拉金矿新的矿床成因模式,即经历了早期似斑岩型和晚期高硫化型浅成低温热液两期金矿成矿作用.最后简要地判断了虎拉矿区的剥蚀程度,并评价了其找矿潜力.

关键词: 矿床地质特征 , 矿床成因 , 虎拉金矿床 , 内蒙古

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