林维宣
,
董伟峰
,
陈溪
,
田苗
,
于灵
,
赵景红
,
杨春光
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.008
建立了不同动物基质(肌肉、肝脏、肾脏)中己烷雌酚、己烯雌酚、己二烯雌酚、还原尿睾酮、表睾酮、雌酮、雌二醇、炔雌醇和雌三醇激素残留量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法.以乙腈为提取溶剂,固相萃取柱净化,微波辅助衍生化,用双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)与甲基氯硅烷(TMCS)(体积比为99 ∶1)的硅烷化试剂在吡啶存在下进行衍生化反应.实验结果表明,9种激素的检出限为0.1~1 μg/kg.3种动物基质中9种激素的平均回收率为68.8% ~93.1% ,实验室内相对标准偏差(RSD)为4.1% ~22.3% ,实验室间RSD为3.1% ~17.9% .方法的技术指标满足动物组织中激素类兽药残留分析的要求.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
固相萃取
,
微波辅助衍生
,
激素
,
兽药
,
多残留检测
,
动物组织
林维宣
,
孙兴权
,
赵雪蓉
,
徐伟
,
郭桂媛
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11049
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定膏状和粉状化妆品中苏丹红Ⅳ、酸性紫49、苏丹蓝2、溶剂红49、碱性紫l和颜料橙5等6种禁用着色剂的检测方法.样品经乙醇-乙腈(3:2,v/v)超声振荡提取20min、离心净化及氮吹浓缩后,在Luna C18色谱柱(150mm×2.1mm,5μm)上进行反相液相色谱分离,以甲醇和10 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱采用多反应监测(MRM)模式进行质谱测定.根据保留时间及质谱图上特征离子的相对丰度比进行定性,外标法定量.结果表明:6种着色剂的定量限(信噪比为10计)为0.1~10μg/kg,回收率为86.67%~98.22%,相对标准偏差(RSD)为4.01%~7.01%.该方法简便、快速、灵敏度高且重现性好,适合于化妆品中禁用着色剂的定性与定量.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
禁用着色剂
,
化妆品
林维宣
,
孙兴权
,
马杰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.11015
建立了防晒化妆品中11种紫外吸收剂的液相色谱-串联质谱检测方法.样品经甲醇-乙醇-水(80∶ 10∶10,v/v/v)提取,利用Eclipse XDB-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱.采用多反应监测(MRM)模式进行质谱测定,根据保留时间及质谱图上特征离子的相对丰度比进行定性,外标法定量.结果表明:该方法11种紫外吸收剂的定量限范围为200 ~ 500 mg/kg,回收率为77.17% ~98.32%,相对标准偏差为2.40% ~ 11.11%.该方法对于膏状和乳状防晒化妆品中的11种紫外吸收剂具有较好的适用性.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
紫外吸收剂
,
防晒化妆品
杨惠芳
,
王燕燕
,
刘宾元
,
张旭
,
刘盘阁
,
闫卫东
高分子材料科学与工程
采用胶体晶模板法合成了结构规整的三维有序聚合物材料,并在孔壁上引入了氯甲基.以氯甲基化的孔材料为基础进一步将含双齿N的邻菲罗林配体引到孔壁上,实现了聚合物孔材料的功能化,并通过扫描电镜(SEM),红外光谱(FT-IR)及热失重对各步所得产物进行表征.结果表明,成功将邻菲罗林配体负载到孔内,功能化后的孔材料很好地保持了三维有序大孔材料的结构特征,且孔材料在200℃左右呈现较好的耐热性.
关键词:
三维有序大孔材料
,
聚苯乙烯
,
氯甲基化
,
邻菲罗林
,
功能化
李贵阳
,
王俊宇
,
李豪杰
,
郄海富
钢铁
对近年来宣钢原料质量改善与炼铁技术进步进行了总结和分析,原料质量的改善和提高,炉料结构的优化,技术改造的实施和投入,技术操作水平的提高和加强,使炼铁技术经济指标得到较大幅度提高,推动了宣钢炼铁技术的进步.
关键词:
炼铁原料
,
技改
,
管理
,
技术进步
赵强
连铸
介绍了宣钢5号连铸机结晶器实施电磁搅拌的工艺实践,提高了铸坯特别是高碳钢铸坯的质量,进一步改善了铸坯的缩孔及中心偏析等缺陷.
关键词:
方坯连铸
,
电磁搅拌
,
中心碳偏析