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气相色谱-质谱法同时检测动物组织中多种激素类兽药的残留量

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.008

建立了不同动物基质(肌肉、肝脏、肾脏)中己烷雌酚、己烯雌酚、己二烯雌酚、还原尿睾酮、表睾酮、雌酮、雌二醇、炔雌醇和雌三醇激素残留量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法.以乙腈为提取溶剂,固相萃取柱净化,微波辅助衍生化,用双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)与甲基氯硅烷(TMCS)(体积比为99 ∶1)的硅烷化试剂在吡啶存在下进行衍生化反应.实验结果表明,9种激素的检出限为0.1～1 μg/kg.3种动物基质中9种激素的平均回收率为68.8% ～93.1% ,实验室内相对标准偏差(RSD)为4.1% ～22.3% ,实验室间RSD为3.1% ～17.9% .方法的技术指标满足动物组织中激素类兽药残留分析的要求.

关键词: 气相色谱-质谱法 , 固相萃取 , 微波辅助衍生 , 激素 , 兽药 , 多残留检测 , 动物组织

高效液相色谱-串联质谱法同时检测化妆品中6种禁用着色剂

林维宣 , 孙兴权 , 赵雪蓉 , 徐伟 , 郭桂媛

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11049

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定膏状和粉状化妆品中苏丹红Ⅳ、酸性紫49、苏丹蓝2、溶剂红49、碱性紫l和颜料橙5等6种禁用着色剂的检测方法.样品经乙醇-乙腈(3:2,v/v)超声振荡提取20min、离心净化及氮吹浓缩后,在Luna C18色谱柱(150mm×2.1mm,5μm)上进行反相液相色谱分离,以甲醇和10 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱采用多反应监测(MRM)模式进行质谱测定.根据保留时间及质谱图上特征离子的相对丰度比进行定性,外标法定量.结果表明:6种着色剂的定量限(信噪比为10计)为0.1～10μg/kg,回收率为86.67％～98.22％,相对标准偏差(RSD)为4.01％～7.01％.该方法简便、快速、灵敏度高且重现性好,适合于化妆品中禁用着色剂的定性与定量.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 禁用着色剂 , 化妆品

液相色谱-串联质谱法同时检测防晒化妆品中的11种紫外吸收剂

林维宣 , 孙兴权 , 马杰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.11015

建立了防晒化妆品中11种紫外吸收剂的液相色谱-串联质谱检测方法.样品经甲醇-乙醇-水(80∶ 10∶10,v/v/v)提取,利用Eclipse XDB-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,以乙腈和0.1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱.采用多反应监测(MRM)模式进行质谱测定,根据保留时间及质谱图上特征离子的相对丰度比进行定性,外标法定量.结果表明:该方法11种紫外吸收剂的定量限范围为200 ～ 500 mg/kg,回收率为77.17％～98.32％,相对标准偏差为2.40％～ 11.11％.该方法对于膏状和乳状防晒化妆品中的11种紫外吸收剂具有较好的适用性.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 紫外吸收剂 , 防晒化妆品

戈塘卡林型金矿区苔藓植物与维管植物元素相关性研究

黄文琥 , 张朝晖

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2009.06.004

利用A Analyst800原子吸收光谱仪和AF-640原子荧光光谱仪(AF-640))对戈塘金矿区的苔藓植物和维管植物进行元素含量测定,应用SPSS统计软件进行相关性分析,发现不同类群植物在卡林型金矿区的元素相关性差异很大,同一类群植物在金矿和煤矿上相关性不同.此结果为探矿植物的研究提供了有力的证据.

关键词: 苔藓植物 , 维管植物 , 相关性 , 戈塘金矿区

载邻菲罗林配体的三维有序大孔聚苯乙烯材料的制备及表征

杨惠芳 , 王燕燕 , 刘宾元 , 张旭 , 刘盘阁 , 闫卫东

高分子材料科学与工程

采用胶体晶模板法合成了结构规整的三维有序聚合物材料,并在孔壁上引入了氯甲基.以氯甲基化的孔材料为基础进一步将含双齿N的邻菲罗林配体引到孔壁上,实现了聚合物孔材料的功能化,并通过扫描电镜(SEM),红外光谱(FT-IR)及热失重对各步所得产物进行表征.结果表明,成功将邻菲罗林配体负载到孔内,功能化后的孔材料很好地保持了三维有序大孔材料的结构特征,且孔材料在200℃左右呈现较好的耐热性.

关键词: 三维有序大孔材料 , 聚苯乙烯 , 氯甲基化 , 邻菲罗林 , 功能化

宣钢原料改善与炼铁技术进步

李贵阳 , 王俊宇 , 李豪杰 , 郄海富

钢铁

对近年来宣钢原料质量改善与炼铁技术进步进行了总结和分析,原料质量的改善和提高,炉料结构的优化,技术改造的实施和投入,技术操作水平的提高和加强,使炼铁技术经济指标得到较大幅度提高,推动了宣钢炼铁技术的进步.

关键词: 炼铁原料 , 技改 , 管理 , 技术进步

打造宣钢品牌,走优品、精品之路

徐春柳

金属世界 doi:10.3969/j.issn.1000-6826.2006.06.017

宣钢面对激烈的市场竞争,抓住结构调整的有利时机,以提高经济效益为目的,利用现有的优势走精品、优品之路,生产附加值高、技术含量高的产品.把宣钢建设成为华北地区优质钢结构用钢的精品基地.

关键词: 质量 , 品牌 , 优品 , 精品

宣钢取消混铁炉可行性分析

吕冬瑞 , 田乃媛 , 徐安军 , 贺东风 , 李相臣

钢铁研究 doi:10.3969/j.issn.1001-1447.2006.05.009

在对宣钢转炉炼钢厂的生产情况进行调研的基础上,对炼钢厂混铁炉的存在提出了置疑,并借鉴沙钢的"铁水包多功能"模式,提出取消混铁炉的可行性措施.

关键词: 高炉-转炉界面模式 , 混铁炉 , 多功能铁水包

宣钢连铸机结晶器电磁搅拌工艺实践

赵强

连铸

介绍了宣钢5号连铸机结晶器实施电磁搅拌的工艺实践,提高了铸坯特别是高碳钢铸坯的质量,进一步改善了铸坯的缩孔及中心偏析等缺陷.

关键词: 方坯连铸 , 电磁搅拌 , 中心碳偏析

宣钢高炉长寿高效生产实践

陈俊

中国冶金 doi:10.13228/j.boyuan.issn1006-9356.20150116

阐述宣钢高炉长寿高效生产技术的应用情况及效果,提出适合宣钢原燃料条件下高炉长寿高效生产的合理途径.从施工设计到操作管理,逐渐形成具有宣钢特点的高炉长寿高效生产技术:采用经济合理的“扬冷避热型梯度布砖法”,建立健全中钛冶炼条件下炉缸活跃指数管理机制,严格控制钾、钠、锌等有害元素质量分数,减少炉缸气隙,使高炉实现长寿高效生产.

关键词: 高炉 , 长寿 , 高效生产

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