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含疏水侧基的水性聚氨酯的合成及其增稠性能

杨升 , 周瑜 , , 杨明华 , 郑加英 , 高文 , 黄丹 , 陈红祥

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2012.11.005

利用六亚甲基二异氰酸酯(HDI)与聚乙二醇( PEG)进行本体聚合得到聚氨酯预聚体,并通过十六醇封端、1,2-十四碳二醇扩链合成了水性聚氨酯(WPUT)缔合型增稠剂.采用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、乌氏黏度计表征了WPUT的结构.通过黏度的测定研究了疏水性扩链剂、PEG/HDI物质的量比、PEG的相对分子质量、WPUT含量等因素对水性聚氨酯乳液增稠效果的影响.结果表明:疏水性扩链剂的引入提高了WPUT的增稠效果;另外发现减小PEG/HDI物质的量比值、PEG相对分子质量为6 000并在较低浓度范围内提高染料体系中WPUT含量时,WPUT对水性聚氨酯乳液的增稠效果更加明显.

关键词: 疏水性扩链剂 , 水性聚氨酯 , 缔合增稠剂 , 增稠

超高效亲水色谱-串联质谱法快速检测鸡肉及其制品中的巴韦及其代谢物的总残留量

祝伟霞 , 杨冀州 , 袁萍 , 孙转莲 , 王彩娟 , 孙武勇 , 张书胜

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01048

建立了鸡肉及其制品中巴韦和磷酸化巴韦代谢物总残留量的亲水作用色谱-串联质谱分析方法(HILIC-MS/MS).样品采用含1% (v/v)乙酸的乙腈超声提取,于37℃条件下以酸性磷酸酶酶解,正己烷除脂后用C18与PSA填料分散固相萃取净化.采用酰胺基超高效亲水作用色谱柱,在乙腈和0.1%甲酸组成的梯度洗脱流动相中分离,在电喷雾正离子电离多反应监测模式下监测,结果表明,样品中巴韦残留量在1 ~ 200μg/kg之间时,线性相关系数大于0.999,方法检出限(LOD,S/N≥3)为1μg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为5μg/kg,在3个添加水平下的回收率为67.8%~112.7%,相对标准偏差为6.1%~13.6%.经测定多种实际样品,证明该方法简便、快速、准确,可以满足日常鸡肉及其制品中巴韦及其代谢物总残留量的分析要求.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 亲水色谱 , 分散固相萃取 , 巴韦 , 速成鸡 , 鸡肉制品

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中的巴韦和金刚烷胺

云环 , 崔凤云 , 严华 , 刘鑫 , 何悦 , 张朝晖

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01023

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定鸡肉中巴韦和金刚烷胺的分析方法.样品用1%(体积分数)三氯乙酸溶液-乙腈(1∶1,v/v)溶液提取,经Supelco LC-SCX固相萃取柱净化后用Acquity UPLC BEH HiUic柱(150mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇和0.1%(体积分数)甲酸作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测.结果表明,巴韦和金刚烷胺在10.0~100.0 μg/L范围内线性关系良好(r2≥0.99).方法的定量限(信噪比为10)为4.0 pg/kg,在4.0、8.0、20.0 μg/kg添加水平的回收率为78% ~ 102.5%,相对标准偏差(n=6)在2.2%~7.6%之间.该方法快速、灵敏、准确,适合于鸡肉中巴韦和金刚烷胺的同时、快速、高灵敏度的分析检测.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 巴韦 , 金刚烷胺 , 鸡肉

ICP-AES法测定抗癌药物奥沙铂中微量、钯、镉

李光俐 , 徐光 , 何姣 , 王应进 , 安中庆

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2009.03.009

将试样先灼烧,HCl- HNO3溶解后,在20%盐酸介质中,用ICP-AES法直接测定抗癌药物奥沙铂中微量、钯、镉.对试样处理方法、元素分析谱线、基体铂的影响、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件.测定范围为0.0005%~0.12%,加标回收率为96.4%~106.3%,相对标准偏差为2.53%~3.64%.方法操作简便、快速、准确.

关键词: 分析化学 , ICP-AES法 , 奥沙 , , ,

型金矿的再定义

周余国 , 刘继顺 , 欧阳玉飞 , 何兆波 , 高启芝

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.11.003

介绍了卡型金矿称谓的演变及不同学者在卡型金矿认识上的差异,通过分析这些不同称谓演变和认识上的差异,结合笔者多年来在滇黔桂"金三角"地区的找矿实践和思考,认为:对卡型金矿应"只求同"(要求其最基本的表面的特征相同或相似),"须存异"(容矿岩石、产出地质背景、成因等有所不同),卡型金矿本身不具有成因意义,不是一种成因类型;判别卡型金矿有4条标准;依据4条标准,将卡型金矿定义为区带上_集中分布的(超)微细、浸染、中低温热液矿床.

关键词: 型金矿 , 判别标准 , 再定义

应用成矿系统的概念浅谈滇东南地区微细粒浸染型(卡型)金矿找矿

张学书 , 秦德先 , 念红

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2005.09.004

从成矿系统概念的角度初步对滇东南地区卡型金矿的主要成矿要素进行讨论,总结了区内卡型金矿的成矿主要条件(因素)为有的构造条件、成矿物质含量丰度较高的矿源层、渗透性较好的含矿岩石及矿化圈闭条件.

关键词: 滇东南 , 型金矿 , 成矿系统

间接原子吸收光谱法测定西沙必片的含量

冒爱荣

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.02.028

建立了测定西沙必片中西沙必含量的间接原子吸收光度新法. 样品经氧瓶燃烧法处理后,加入过量且定量的硝酸,使其与氯离子生成难溶的氯化沉淀,经离心分离后再利用原子吸收光谱法测定上清液中剩余Ag+的含量,间接计算出西沙必的含量. 在最佳实验条件下,方法的线性范围为0~3.0 mg/L,回收率为97.5%~103.8%. 方法准确,检出限低,适合于西沙必片中西沙必含量的测定.

关键词: 原子吸收光谱法 , 间接 , 西沙必

硫酸特布他在石墨烯修饰电极上的电化学行为及应用分析

罗宿星 , 伍远辉 , 杨红 , 贾潘

表面技术

采用电化学阻抗法、循环伏安法、计时电量法、差分脉冲伏安法等分析手段,研究了硫酸特布他在石墨烯修饰玻碳电极(GR/GC)上的电化学行为及电化学动力学性质,建立了硫酸特布他电化学定量测定方法.实验结果表明,硫酸特布他在GR/GC电极上的电化学过程是一个不可逆电化学氧化过程,氧化过程受扩散控制,在扫描速度20 ~250mV/s范围内,其氧化峰电流与扫描速度平方根呈良好的线性关系.该方法可简便、快捷、灵敏地检测博康尼中硫酸特布他的含量.

关键词: 硫酸特布他 , 石墨烯修饰电极 , 电化学 , 检测

中高含硅钢抑制“圣德效应”的研究

郭士强 , 朱殿瑞 , 李福军

腐蚀与防护

油田油管属中高含硅钢管,在热浸镀锌过程中通常产生"圣德效应",致使镀层结合力差,易起皮脱落。多次试验表明,向锌液中添加多元合金及热浸镀过程中使用振荡器可有效抑制"圣德效应"(Sandelin effect)的产生。

关键词: 高硅钢 , 圣德效应 , 合金化

秦岭地区卡型金矿地质特征

马光 , 刘继顺 , 宫丽

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.03.003

秦岭地区为我国卡型金矿重要产地之一,矿床明显受地层层位及构造控制,呈层状、似层状及透镜状产出.金矿化与硅化、黄铁矿化等蚀变关系密切.成矿流体以渗流热卤水为主.成矿主要发生在印支-燕山期.本文总结的我国秦岭地区卡型金矿地质特征,对寻找此类型金矿具指导意义.

关键词: 秦岭 , 型金矿 , 地质特征

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