王云志
,
石晓伟
,
付焱
,
程伟
,
张嫡群
,
查建蓬
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.002
从欧亚旋覆花的氯仿提取物中分离制备了1-氧-乙酰大花旋覆花内酯对照品,经紫外光谱、红外光谱、核磁共振和质谱确定结构,其相关数据与文献一致,纯度为99.5%,符合中药化学对照品含量测定用要求.以所制备的1-氧-乙酰大花旋覆花内酯为对照品,建立了用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定欧亚旋覆花中1-氧-乙酰大花旋覆花内酯含量的方法.色谱条件为Hypersil ODS-2色谱柱,流动相为甲醇-水(体积比为52:48),流速为1.0 mL/min.ELSD的漂移管温度为90 ℃,载气(空气)流速为2.5 L/min.1-氧-乙酰大花旋覆花内酯在进样量为1.37~8.21 μg时与其峰面积的线性关系良好(r=0.999 8).平均加样回收率为100.2%,相对标准偏差(RSD)为1.3%(n=6).该法准确,简单,省时,重复性好,适用于欧亚旋覆花的质量控制.
关键词:
高效液相色谱
,
蒸发光散射检测
,
1-氧-乙酰大花旋覆花内酯
,
对照品
,
欧亚旋覆花
王维
,
吴群绒
,
杨志兰
,
沈长虹
,
张爱清
,
韦海洋
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.04.025
由硝基苯甲醛和硝基苯乙酮经Claisen-Schmidt缩合制得3,3'-二硝基查尔酮,再用FeCl3-NH2NH2·H2O-C体系将其还原成3,3'-二氨基查尔酮.所得产品经元素分析、熔点、IR和1H NMR测试确认,讨论了影响产品收率的因素.收率为78.6%.
关键词:
光敏性二胺
,
查尔酮
,
聚酰亚胺
,
合成