吴海霞
,
王东强
,
赵见超
,
柯燕雄
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.07015
合成了一种新型奎宁-冠醚组合型手性固定相( QN-CR CSP)并用于氨基酸手性对映体的直接拆分,该固定相对12种氨基酸对映体有良好的手性拆分能力。基于氨基酸手性识别中离子交换和络合的协同作用,建立了一种新型的等温吸附模型。通过迎头特殊点洗脱法( FACP)测定色氨酸( Trp)在不同金属离子添加剂条件下的等温吸附线,验证了模型的合理性。流动相中的 Li+、Na+、K+等金属离子与氨基酸竞争固定相中的冠醚络合位点,随着金属离子与冠醚的络合作用力和络合吸附平衡常数增大,固定相对 Trp的手性拆分能力下降。该模型的建立对理解氨基酸在此类固定相中的手性保留行为以及固定相结构的进一步优化具有重要意义。
关键词:
手性固定相
,
奎宁
,
冠醚
,
离子交换
,
络合
,
等温吸附线
,
氨基酸
,
手性拆分
贺诗华
,
WANG Chun-Ting
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028
以醋酸去氢表雄酮为起始原料,于温度为65~70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表雄酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-雄甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表雄酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表雄酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
β-乙酰氧基-雄甾-△5
,
15-二烯.酮
,
αβ-不饱和羰基甾体
,
中间体
江敏
,
崔鹏
,
于涛
,
杨帆
,
汤杰
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028
去氢表雄酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.
关键词:
3β-羟基雄甾烯二酮
,
IBX
,
合成
郑龙贵
,
陆建华
,
吕环宇
,
潘超
,
肖业政
,
倪其才
,
朱崇铭
低温物理学报
本文主要介绍了EAST实验中罗柯受电磁干扰的影响,由实验现象推测产生噪声的原因,通过大量的探索过程和模拟测试方法最终将这些干扰有效的抑制和去除,得到最佳解决方案.
关键词:
罗柯
,
电磁干扰
,
测试方法
,
干扰抑制
张晓佳
,
崔建国
,
李莹
,
范建春
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429
以去氢表雄酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到雄甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.
关键词:
去氢表雄酮
,
3β-羟基雄甾烯二酮
,
合成
钢铁
美国纽柯公司贺特福德中厚板厂的板坯连铸机和轧机由达涅利公司提供.介绍了工厂的特点、工厂参数的精确调试和优化、产量和质量的提升.工厂的连铸机是世界上最宽的长漏斗形结晶器板坯连铸机,能够生产优质合格的产品并连续不断地打破了产能纪录.
关键词:
板坯
,
连铸
,
结晶器
B.DiGiusto
钢铁
美国纽柯公司贺特福德中厚板厂的板坯连铸机和轧机由达涅利公司提供。介绍了工厂的特点、工厂参数的精确调试和优化、产量和质量的提升。工厂的连铸机是世界上最宽的长漏斗形结晶器板坯连铸机,能够生产优质合格的产品并连续不断地打破了产能纪录。
关键词:
板坯;连铸;结晶器
贺诗华
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008
采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表雄酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.雄甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.雄甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
15β
,
16β-亚甲基-雄甾烯-3β-醇酮
,
α
,
β-不饱和羰基甾体
,
中间体
宋彦萍
,
陈焕龙
,
李亚超
,
陈浮
工程热物理学报
采用商业软件ANSYSCFX研究了具有圆形和椭圆形柯恩达表面的环量控制叶型在不同射流速度下的流场和性能。结果表明:小的射流速度和大的柯恩达表面型线曲率是导致射流分离的主要因素,采用高速射流绕流大曲率柯恩达表面能够获得较大气流角和膨胀比,但同时带来较大的能量损失,叶栅气动性能与柯恩达表面形状和射流条件密切相关。
关键词:
燃机涡轮
,
环量控制叶型
,
柯恩达表面形状
,
射流速度