张锡凤
,
梁俊雄
,
程晓农
,
殷恒波
,
吴静波
,
喻龙宝
材料导报
采用液相化学还原法,在水体系中,以醋酸铜为前驱体,坏抗血酸(Vc)为还原剂,引入微波辐照,加入适量自制表面活性剂为修饰剂,合成了长约90nm、直径为3nm的针形纳米铜.通过X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和热重-差热分析(TG-DSC)对纳米铜进行了表征.将所制备的纳米铜添加到环氧树脂中并制成涂层,经数字导电仪检测,与添加球形纳米Cu的涂层相比,该涂层获得了优异的导电能力.前者pV=3.41×10-5Ω·m,后者ρV=8.9×10-5Ω·m.
关键词:
纳米铜
,
针状
,
液相还原法
,
微波
,
导电性
贺诗华
,
WANG Chun-Ting
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028
以醋酸去氢表雄酮为起始原料,于温度为65～70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表雄酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-雄甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表雄酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表雄酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
β-乙酰氧基-雄甾-△5
,
15-二烯.酮
,
αβ-不饱和羰基甾体
,
中间体
江敏
,
崔鹏
,
于涛
,
杨帆
,
汤杰
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028
去氢表雄酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.
关键词:
3β-羟基雄甾烯二酮
,
IBX
,
合成
张晓佳
,
崔建国
,
李莹
,
范建春
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429
以去氢表雄酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到雄甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.
关键词:
去氢表雄酮
,
3β-羟基雄甾烯二酮
,
合成
贺诗华
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008
采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表雄酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.雄甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.雄甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
15β
,
16β-亚甲基-雄甾烯-3β-醇酮
,
α
,
β-不饱和羰基甾体
,
中间体
侯丽萍
,
舒琥
,
李海鹏
,
刘珊
,
赵建亮
,
方展强
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014071001
为了研究雄烯二酮（4?androstene?3，17?dione， AED）长期暴露对食蚊鱼（ Gambusia affinis）肝脏7?乙氧基?3?异酚恶唑脱乙基酶（EROD）和谷胱甘肽硫转移酶（GST）的影响，分别利用不同浓度的AED（0．14、1．4、14、140 nmol·L－1和420 nmol·L－1）对食蚊鱼仔鱼进行180 d的水浴暴露，同时设丙酮和空白对照组，分别于第180天取样后测定肝脏的EROD和GST活性．结果表明，与对照组相比，AED对食蚊鱼雌性幼鱼的体重和体长均起到显著的抑制作用，对食蚊鱼雄性幼鱼的体重和体长的影响不明显，只有最高浓度起抑制作用． AED对食蚊鱼幼鱼EROD的抑制作用与暴露浓度呈显著的剂量关系．各浓度组AED对雌性食蚊鱼幼鱼和雄性食蚊鱼幼鱼GST活性的影响大致呈现出倒“U”曲线的趋势．
关键词:
雄烯二酮
,
食蚊鱼
,
长期暴露
,
生物转化酶
张锐
,
尚新春
复合材料学报
考虑内部热传导,研究了格栅夹层梁一侧受热后的弯曲变形.认为变形后夹层结构中间腹板无弯曲.利用格栅夹层梁结构上的周期性,通过胞元结构的内力平衡方程和变形协调关系,得到了胞元两端内力和位移的关系.引入传递矩阵,建立了夹层梁内力和变形随温度变化的表达式.应用所建立的模型计算了悬臂格栅夹层梁在其上表面受热后的变形.在格栅夹层梁包含的胞元数量较多、腹板高度较小且厚度与表板厚度相近的情况下,由本文模型计算得到的挠度结果与有限元结果吻合较好.
关键词:
格栅夹层结构
,
热弯曲
,
变形
,
胞元结构分析
,
传递矩阵
陈康敏
,
曹芬
,
潘励
机械工程材料
doi:10.3969/j.issn.1000-3738.2003.07.017
用金相、扫描电镜等分析方法,对开裂的客车纵梁进行了分析.结果表明,纵梁钢材冶金质量差,钢中存在较多的非金属夹杂物,降低了钢的力学性能;纵梁钢板外侧表面遭受外来敲击造成的条状凹陷伤痕,钢板热轧工艺不当,表层存在大块氧化夹杂物及微裂纹等热轧工艺缺陷,是导致其发生纵向开裂的主要原因.
关键词:
纵梁
,
非金属夹杂物
,
裂纹
,
失效分析
