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稀土元素含量低,基体和多原子离子干扰严重,使得岩石和水系沉积物中稀土元素的测定难度较大.采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸4酸混合体系溶解样品,在优化仪器工作参数的基础上,通过筛选同位素和采用校准方程校正的方式消除了多原子离子干扰;以质量浓度为50 μg/L的103Rh为Y元素内标,质量浓度为50 μg/L的115 In为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb元素内标,质量浓度为50 μg/L的187 Re为Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu元素内标校正了基体效应和信号的动态漂移,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对岩石和水系沉积物中15种稀土元素的测定.校准曲线相关系数均大于0.999 5,线性良好;方法检出限为0.000 9～0.008 1μg/g;测定下限为0.002 7～0.026 9μg/g.采用岩石和水系沉积物标准物质进行实验方法验证,测定结果与认定值相符,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.80％～4.3％.

关键词: 岩石 , 水系沉积物 , 稀土元素 , 电感耦合等离子体质谱法

α-取代的3,5-二甲氧基苯丙烯酸的合成及其抗炎活性

郑丽玲 , 绪广林 , 敖桂珍 , 吴周

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.04.023

以3,5-二甲氧基苯甲醛为原料,与芳基乙酸经Perkin反应合成了α-取代3,5-二甲氧基苯丙烯酸化合物(1-9),化合物I 7经铁粉还原得到化合物I10,化合物I10乙酰化生成I11.目标化合物均为新化合物,其结构经过1H NMR、红外和高分辨质谱测试技术分析确证.二甲苯致小鼠耳肿胀模型的药理初筛结果表明,大部分目标化合物具有抗炎活性,其中,化合物I6、I9和I11与阳性对照Aspirin相比,表现出显著性差异(P炎活性比Aspirin强.

关键词: α-芳基取代二甲氧基苯丙烯酸 , Pekin反应 , 抗炎作用

麻黄-甘草药对配伍前后主要药效成分及抗炎活性的变化

孟翔宇 , 皮子凤 , 宋凤瑞 , 刘志强 , 刘淑莹

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.07.012

利用高效液相色谱串联质谱联用法(HPLC-MS/MS)和气相色谱质谱联用法(GC-MS)分析了麻黄与甘草药对配伍前后水煎液中主要药效成分的变化,并通过小鼠的耳廓肿胀试验考察了甘草、麻黄单煎液及药对共煎液的抗炎活性变化.分别通过HPLC法和GC-MS法对甘草与麻黄中主要化学成分,甘草酸、甘草苷、麻黄碱和甲基麻黄碱进行了定量分析,通过单煎液和药对共煎液的对比,发现麻黄与甘草配伍共煎液中麻黄碱(含伪麻黄碱)的含量增加了14.52%;甲基麻黄碱(含甲基伪麻黄碱)的含量增加了64.0%;甘草酸含量增加了13.50%;而甘草苷含量降低了19.38%.药效实验证明,甘草与麻黄配伍后抗炎作用较甘草麻黄单煎液明显增强.从而在主要成分的变化程度上揭示了甘草与麻黄配伍过程中的增效机理.

关键词: 麻黄 , 甘草 , 配伍 , HPLC-MS/MS , GC-MS

磁性石墨烯分散微固相萃取-液相色谱-四极杆串联质谱法测定畜禽肉中9种非甾体抗炎剂

董婵婵 , 胡艳云 , 吕亚宁 , 宋伟 , 韩芳 , 郑平 , 邓宁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04039

以磁性石墨烯纳米复合材料(Fe3O4-G)作为吸附剂,建立了磁性分散微固相萃取-液相色谱-四极杆串联质谱(LC-MS/MS)测定畜禽肉样品中9种非甾体抗炎剂(NSAIDs)残留的方法.试样经酸化乙腈均质、冷冻离心除油、乙腈饱和正己烷脱脂后,采用磁性分散微固相萃取净化.对影响萃取效率的因素(萃取时间、样品溶液的pH值和洗脱条件)进行了优化.9种非甾体抗炎剂的检出限(LOD,S/N=3)为0.2～ 8.2 μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.5～25.4 μg/kg.在添加水平分别为LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ时,9种药物的加标回收率为83.3％～104.5％,相对标准偏差为1.2％～6.8％.与Sep-Pak Vac NH2和Oasis HLB固相萃取柱相比,磁性分散微固相萃取方法富集、分离效果好,负载量大,可重复利用,为畜禽肉中非甾体抗炎剂残的测定提供了一种新的前处理技术.

关键词: 磁性分散微固相萃取 , 液相色谱-四极杆串联质谱 , 磁性石墨烯纳米复合材料 , 非甾体类抗炎剂 , 畜禽肉

基于鸟枪法脂质组学研究环氧酶-2抑制剂对关节炎模型血清脂代谢的干预作用

潘洁莉 , 胡长锋 , 韦双双 , 陈娇 , 周佳

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03043

心血管疾病（ CVD）是类风湿关节炎（ RA）患者死亡的重要原因之一，脂代谢紊乱与 CVD 发生有密切关联，因而有必要对 RA和药物治疗导致的脂代谢改变进行探讨。该研究采用胶原诱导法（ CIA）构建关节炎模型，引入多维质谱鸟枪法开展血清脂质分析，检测了血清中105种脂质分子，发现模型大鼠体内7种磷脂酰肌醇、15种鞘磷脂、5种神经酰胺、10种磷脂酰胆碱和2种溶血磷脂酰胆碱异常上调，环氧酶-2（ COX-2）抑制剂可部分修复紊乱的脂代谢，但对5种磷脂酰胆碱和1种溶血磷脂酰胆碱具有异常调控作用。该研究从脂质分子水平探讨了 RA 及COX-2抑制剂对脂代谢的干预作用，可以为 RA的心血管风险研究提供信息。

关键词: 多维质谱鸟枪法脂质组学技术 , 环氧酶-2抑制剂 , 脂质代谢 , 胶原诱导性关节炎 , 类风湿关节炎

RPM管梁弯曲试验及其梁弯曲应变的工程控制

周仕刚 , 沈星万 , 高永飞 , 薛元德 , 沈碧霞

玻璃钢/复合材料 doi:10.3969/j.issn.1003-0999.2001.04.002

本文介绍了φ1200RPM管梁弯曲试验以及针对RPM管在工程应用中如何控制其梁弯曲变形进行了探讨.

关键词: RPM管梁弯曲应变控制

格栅夹层梁的热弯曲变形

张锐 , 尚新春

复合材料学报

考虑内部热传导,研究了格栅夹层梁一侧受热后的弯曲变形.认为变形后夹层结构中间腹板无弯曲.利用格栅夹层梁结构上的周期性,通过胞元结构的内力平衡方程和变形协调关系,得到了胞元两端内力和位移的关系.引入传递矩阵,建立了夹层梁内力和变形随温度变化的表达式.应用所建立的模型计算了悬臂格栅夹层梁在其上表面受热后的变形.在格栅夹层梁包含的胞元数量较多、腹板高度较小且厚度与表板厚度相近的情况下,由本文模型计算得到的挠度结果与有限元结果吻合较好.

关键词: 格栅夹层结构 , 热弯曲 , 变形 , 胞元结构分析 , 传递矩阵