朱小明
,
冯泳兰
,
张复兴
,
庾江喜
,
蒋伍玖
,
欧亚平
,
邝代治
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.08.150402
合成了一种新型的配合物{[Cu（Phen）（Nap）2]2·（EtOH）2·（H2O）2}（Phen=1,10-菲咯啉,Nap=1-萘甲酸,EtOH=乙醇）。通过元素分析、红外光谱、热重等测试技术对其进行了表征，同时用X射线单晶衍射确定了其晶体结构，其配合物为双核铜结构。利用循环伏安法和发射光谱研究了该配合物的电化学和发光性能；采用紫外光谱和荧光光谱法研究了配合物与小牛胸腺DNA（ct-DNA）的相互作用。结果表明，配合物为不可逆氧化还原过程，其荧光发射光谱为416 nm，与小牛胸腺DNA（ct-DNA）以沟面结合方式相互作用,配合物结合常数Kb1=4.68×103 L/mol。
关键词:
双核铜(Ⅱ)配合物
,
合成
,
晶体结构
,
DNA
,
电化学性能
朱小明
,
冯泳兰
,
张复兴
,
庾江喜
,
蒋伍玖
,
欧亚平
,
邝代治
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.08.150402
合成了一种新型的配合物{[Cu (Phen)(Nap)2]2·(EtOH)2·(H2O)2}(Phen=1,10-菲咯啉,Nap=1-萘甲酸,EtOH=乙醇).通过元素分析、红外光谱、热重等测试技术对其进行了表征,同时用X射线单晶衍射确定了其晶体结构,其配合物为双核铜结构.利用循环伏安法和发射光谱研究了该配合物的电化学和发光性能;采用紫外光谱和荧光光谱法研究了配合物与小牛胸腺DNA(ct-DNA)的相互作用.结果表明,配合物为不可逆氧化还原过程,其荧光发射光谱为416 nm,与小牛胸腺DNA (ct-DNA)以沟面结合方式相互作用,配合物结合常数Kb1 =4.68×103 L/mol.
关键词:
双核铜(Ⅱ)配合物
,
合成
,
晶体结构
,
DNA
,
电化学性能
欧亚平
,
张静
,
朱小明
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2017.05.160353
通过9-蒽乙炔基及2-蒽乙炔基分别与有机金属氢化物羰基氯氢三(三苯基膦)钌(Ⅱ)[RuHCl(CO)(PPh3)3]反应,再使用三甲基膦(PMe3)交换配体,合成并表征了具有同分异构结构的蒽乙烯单钌配合物1和2,其中配合物2的结构还经X射线单晶衍射的确证,结合理论计算研究了其电学及光学性质. 密度泛函理论(DFT)优化配合物1和2的电子结构显示,在两个异构体中钌乙烯基与蒽配体呈现明显不同的构型,前线分子轨道图显示最高已占分子轨道(HOMO)上电子离域于整个分子骨架,其中以配体蒽乙烯基所占比例为90%,表明蒽乙烯基配体参与该配合物氧化进程的比例很大. 电化学实验结果表明,配合物1的氧化还原可逆性明显低于配合物2.配合物1和2及前体分子1b和2b的电子吸收光谱结果表明,配合物与前体分子相比光谱性质呈现明显变化,其在紫外区域的强吸收峰明显减弱,而在长波长方向均出现了弱而宽的吸收峰,该吸收峰已经通过含时密度泛函理论(TDDFT)计算将其归属于π→π*以及金属配位电荷转移(MLCT)跃迁吸收,均来自于HOMO→LUMO跃迁产生. 荧光发射光谱揭示金属配位之后其荧光强度和荧光量子产率明显降低. CCDC:1488284,2.
关键词:
蒽乙烯基
,
单钌配合物
,
电化学
,
光谱性质
,
密度泛函理论及含时密度泛函理论计算
王云志
,
石晓伟
,
付焱
,
程伟
,
张嫡群
,
查建蓬
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.002
从欧亚旋覆花的氯仿提取物中分离制备了1-氧-乙酰大花旋覆花内酯对照品,经紫外光谱、红外光谱、核磁共振和质谱确定结构,其相关数据与文献一致,纯度为99.5%,符合中药化学对照品含量测定用要求.以所制备的1-氧-乙酰大花旋覆花内酯为对照品,建立了用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定欧亚旋覆花中1-氧-乙酰大花旋覆花内酯含量的方法.色谱条件为Hypersil ODS-2色谱柱,流动相为甲醇-水(体积比为52:48),流速为1.0 mL/min.ELSD的漂移管温度为90 ℃,载气(空气)流速为2.5 L/min.1-氧-乙酰大花旋覆花内酯在进样量为1.37～8.21 μg时与其峰面积的线性关系良好(r=0.999 8).平均加样回收率为100.2%,相对标准偏差(RSD)为1.3%(n=6).该法准确,简单,省时,重复性好,适用于欧亚旋覆花的质量控制.
关键词:
高效液相色谱
,
蒸发光散射检测
,
1-氧-乙酰大花旋覆花内酯
,
对照品
,
欧亚旋覆花
李勇
,
肖军
,
原永虎
,
谭永刚
宇航材料工艺
doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2010.01.022
研究了Pin植入角、Pin直径和Pin材料对X-cor夹层结构平拉强度及平拉模量的影响.平拉性能试样采用Rohacell 31泡沫作为芯材,Pin采用不同直径的T300/FW-63和SC-240/FW-63拉挤细杆.结果表明,X-cor夹层结构平拉强度增强效率随着植入角度的增加先增大、后减小,平拉模量的增强效率则随植入角的增加而减小;随Pin直径减小,平拉强度增强效率增加,平拉模量增强效率降低;不同Pin材料对X-cor夹层结构平拉强度增强效率相同,高模量的Pin对X-cor夹层结构平拉模量的增强效率更高.
关键词:
夹层结构
,
X-cor
,
Pin
,
平拉试验
黄天勇
,
章银祥
,
陈旭峰
,
阎培渝
硅酸盐通报
水泥基自流平砂浆因其优良的性能被越来越广泛应用于工程中,但是由于自流平砂浆原材料种类众多,而且自流平砂浆的性能要求高而成为工程界最复杂的产品.因此水泥基自流平砂浆作为多样化和高性能的材料,其机理研究是最重要的.本文综述了三元复合胶凝体系和化学外加剂对水泥基自流平砂浆作用机理的影响,最后展望了水泥基自流平砂浆未来的机理研究.
关键词:
自流平砂浆
,
作用机理
,
三元复合胶凝材料
,
概述
李文标
,
翟屹民
,
王传跃
,
秦英绂
,
翁永振
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.06.019
采用高效液相色谱安培电化学检测法,考察了氯氮平、去甲氯氮平和奥氮平在不同pH值流动相下的色谱分离情况及其色谱峰高与检测电压的关系.结果表明,氯氮平、去甲氯氮平和奥氮平的保留时间均随流动相pH值的升高而延长;在pH值为4.56和5.56的流动相中,均可实现基线分离.3种化合物的色谱峰高与检测电压之间呈典型的"S"型曲线,pH值升高时该曲线均左移.氯氮平、去甲氯氮平和奥氮平的检测电压必须大于产生最大氧化电流的最低电压才能得到稳定的检测电流.这种典型的"S"型伏安曲线对于化合物的定量和定性检测具有重要意义.
关键词:
高效液相色谱法
,
电化学检测器
,
安培法
,
氯氮平
,
去甲氯氮平
,
奥氮平
