张振宾
,
欧俊杰
,
董靖
,
王方军
,
吴明火
,
林辉
,
邹汉法
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00830
发展了一种“一锅法”制备有机-无机杂化毛细管整体柱的方法.首先将四甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷在弱酸条件下水解,然后加入有机单体(甲基丙烯酸-N,N-二甲基十八烷基溴化铵乙酯)及自由基聚合引发剂,同步原位完成硅羟基间的缩聚反应及双键间的自由基聚合反应,从而制成C18-硅胶杂化整体柱；同时用毛细管电色谱(CEC)和毛细管液相色谱(CLC)对其柱效和分离能力进行了初步评价,并将其应用到微柱液相色谱-串联质谱对牛血清白蛋白酶解液的分离分析.结果表明,该C18-硅胶杂化整体柱具有较高的柱效和较好的重现性,在分离分析复杂生物样品方面具有较大的应用前景.此外,本文所发展的方法在制备杂化整体柱的过程中不借助相应的硅烷试剂,为杂化整体柱的制备提供了一种新的思路.
关键词:
整体材料
,
有机-无机杂化
,
一锅法
,
毛细管电色谱
,
毛细管液相色谱
,
蛋白质组分析
欧俊杰
,
董靖
,
吴明火
,
孔亮
,
邹汉法
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.003
在常规不锈钢色谱管中以甲基丙烯酸为功能单体,采用原位聚合法制备了(5S,11S)-特罗格尔碱(S-TB)的印迹整体柱.考察了流动相中添加不同量的醋酸和水对分离的影响,结合台阶梯度洗脱模式在S-TB整体柱上实现了对TB消旋体的快速分离.另外,以碱性单体2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯(DAMA)为功能单体,在毛细管中采用原位聚合法制备了毛细管分子印迹整体柱,用于在毛细管电色谱(CEC)中对消旋体1,1'-联-2-萘酚(BNL)进行手性分离.结果表明,以DAMA为功能单体可以制备其他酸性模板的分子印迹聚合物,从而扩大了分子印迹聚合物(MIP)在CEC分离中的应用范围.
关键词:
分子印迹
,
整体柱
,
高效液相色谱
,
电色谱
,
手性分离
,
特罗格尔碱
,
1,1'-联-2-萘酚
欧俊杰
,
林辉
,
刘哲益
,
张振宾
,
董靖
,
邹汉法
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03012
本文采用自由基聚合法原位制备了两种杂化毛细管整体柱.首先以含有一个甲基丙烯酸基团的多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)试剂(Bu-POSS)为单体、以含有多个甲基丙烯酸基团的POSS试剂(POSS-MA)为交联剂在二元致孔剂(正丙醇/聚乙二醇400)和引发剂(偶氮二异丁腈)存在下发生热引发聚合,在毛细管中形成聚(Bu-POSS-co-POSS-MA)杂化整体柱；另外仅以POSS-MA为单体在相同条件下制备聚(POSS-MA)杂化整体柱,并将这两种杂化整体柱应用于小分子的毛细管液相色谱(cLC)分析.结果表明,含POSS杂化整体柱具有制备简单、重现性好以及稳定性高的特点.此外,利用聚(POSS-MA)杂化整体柱表面剩余的甲基丙烯酸基团,可以将功能单体(甲基丙烯酸硬脂酸酯等)化学键合到整体柱上,不但可以提高色谱柱效,而且使其具有不同的选择性.本文所发展的以POSS试剂为原料采用自由基聚合法制备杂化整体柱的方法为新型杂化整体柱的制备提供了一种新思路.
关键词:
多面体低聚倍半硅氧烷
,
整体柱
,
有机-无机杂化
,
毛细管液相色谱
张爱敏
,
宁平
,
贺小昆
,
赵云昆
,
黄荣光
稀有金属材料与工程
为配合3种国产车达到欧Ⅲ排放标准,以一种性能优异的铈锆固溶体作为储氧材料,制成3种规格的三效催化剂.分别对100 h台架快速老化前后的催化剂活性及催化剂老化前后与整车匹配后的排放情况,通过发动机台架活性评价装置、发动机快速老化试验台和整车转鼓试验进行了研究.结果表明:该催化剂不仅表现出良好的低温起燃特性、宽空燃比窗口特性和高催化选择性,而且配合整车能满足严格的欧ⅢⅠ型实验标准要求和8×104 km耐久性的要求.
关键词:
三效催化剂
,
贵金属
,
铈锆固溶体
,
欧Ⅲ标准
陈捷
,
徐娟
,
熊莉华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00454
建立了化妆品中欧前胡素和异欧前胡素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定与确证方法.样品经甲醇提取,以C<,18>柱为分离柱,10 mmol/L乙酸铵/甲醇溶液-5 mmol/L乙酸铵水溶液(80:20,v/v)为流动相分离,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测.欧前胡素和异欧前胡素在0.25～20 μg/L内线性良好(相关系数大于0.999);方法定量限(LOQ)为0.50 mg/kg.在0.50～10.0 mg/kg内,欧前胡素和异欧前胡素的回收率范围分别为82.2%～105%和80.0%～103%.相对标准偏差分别为2.7%～4.9%和1.896～4.6%.该方法能够满足化妆品中欧前胡素和异欧前胡素检测的需要.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
欧前胡素
,
异欧前胡素
,
化妆品
张爱敏
,
张永
,
吴乐刚
,
刘沁曦
,
杨文勇
稀有金属材料与工程
以共沉淀法和贵金属修饰技术,研制了一种新型的稀土基复合催化材料作为车用三效催化剂的催化涂层.通过发动机台架测试技术评价该催化剂的催化活性,并按严格的欧Ⅳ排放法规,通过整车转鼓试验和实车道路试验,评价该催化剂对排放废气的处理能力和耐久性.结果表明,以该催化材料制备的催化剂不仅具有十分优异的起燃特性、空燃比特性和废气处理能力,而且劣化程度低、抗老化能力强,完全可以配合所匹配车型达到欧Ⅳ排放标准的限值要求和耐久性要求.
关键词:
新型稀土基催化材料
,
欧Ⅳ排放标准
,
催化活性
,
耐久性
朱秋毓
,
顾勇
,
丁峰
,
林善锬
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.01.010
建立了一种快速、灵敏的细径柱高效液相色谱测定非离子造影剂欧乃帕克的方法.用高氯酸去除血浆蛋白,流动相采用简单的7%(体积分数)甲醇水溶液体系.方法的线性范围为0.5～500 mg/L,相关系数大于0.999 8.欧乃帕克的最低检测量为154 pg,保留时间为(3.46 ± 0.02) min,总分析时间少于5 min.日内、日间相对标准偏差(RSD)分别小于4.3%和11.4%.方法的平均回收率大于91.51%.
关键词:
高效液相色谱法
,
细径柱
,
非离子造影剂
,
欧乃帕克
王建昕
,
陈虎
,
帅石金
工程热物理学报
在一台满足欧Ⅲ排放的柴油机上燃用乙醇甲酯柴油混合燃料,研究其对微粒(PM)总排放、微粒中可溶性有机物(SOF)、干碳烟(DS)和硫酸盐的影响.为了深入考察含氧燃料对碳烟生成过程的影响,用高速CCD摄像机对燃烧过程进行了可视化研究.结果表明:含氧燃料能够大幅度降低欧Ⅲ柴油机微粒的排放,其中DS的排放大幅度降低,而SOF排放在小负荷时大量增加,硫酸盐排放略有增加.在柴油中加入乙醇后,着火滞燃期变长,燃烧持续期变短;混合燃料的火焰亮度降低,说明含氧燃料抑制碳烟的生成.
关键词:
柴油机
,
甲酯乙醇柴油混合燃料
,
颗粒物成分
,
燃烧可视化
张蜡宝
,
熊予莹
,
初本莉
,
余红华
,
肖化
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2007.01117
采用常温射频磁控溅射方法在聚苯乙烯欧珀模板上生长氧化锌薄膜, 通过煅烧去除模板得到了类似纳米碗结构的氧化锌. 用SEM分析了模板和氧化锌的形貌. 实验结果表明: 模板为FCC结构的聚苯乙烯密堆小球, 氧化锌呈六角排列的纳米碗结构. XRD分析结果表明, 实验中制备的ZnO为沿(001)方向择优生长的六方晶型结构薄膜. 样品FTIR、UV-Vis和PL谱等的分析表明, 欧珀模板-氧化锌复合结构光致发光强度比除去模板后的氧化锌薄膜高4～5倍. 这可能是由于样品的微结构造成的, 其机理值得进一步研究.
关键词:
氧化锌
,
opal
,
magnetron sputtering
,
photonic crystal
