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分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中63种兽药残留

罗辉泰 , 谢梦婷 , 黄晓兰 , 吴惠勤 , 朱志鑫 , 黄芳 , 林晓珊 , 欧阳

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12005

建立了分散固相萃取?高效液相色谱?串联质谱( dispersive?SPE?HPLC?MS/MS)同时测定畜禽肉中β?内酰胺类、喹诺酮类、磺胺类、磺胺类增效剂和抗寄生虫类共5类63种兽药残留的新方法。样品经0?1 mol/L Na2 EDTA溶液及含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液涡旋提取,提取液经C18分散固相萃取净化后,用Poroshell EC?C18色谱柱(100 mm×2?1 mm,2?4μm)分离,在电喷雾离子源正离子模式下以动态多反应监测(DMRM)方式采集数据并做定性筛查和定量分析。63种药物在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0?99;不同畜禽肉(猪肉、牛肉及鸡肉)在3个不同添加水平下的平均回收率为62?2%~112?0%,相对标准偏差( RSD)为3?1%~16?3%,检出限(LOD, S/N≥3)和定量限(LOQ, S/N≥10)分别为0?1~3?0μg/kg和0?5~10?0μg/kg。该方法简便快速、灵敏可靠,适用于畜禽产品中兽药多残留的同时快速定性筛查和定量分析。

关键词: 分散固相萃取 , 高效液相色谱-串联质谱法 , β-内酰胺类兽药 , 喹诺酮类兽药 , 磺胺类兽药 , 磺胺类增效剂兽药 , 抗寄生虫类兽药 , 畜禽肉

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定玩具中可迁移有机锡化合物

霍巨垣 , 欧阳 , 陈丽琼 , 王欣

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03015

建立了顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术测定玩具中10种可迁移有机锡化合物的方法。玩具材料经0.07 mol/L HCl浸泡2 h后,使用醋酸-醋酸钠缓冲溶液将浸泡液的pH值调至4.7,然后加入四乙基硼化钠将浸泡液中的有机锡化合物乙基化,在振荡条件下用100μm聚二甲基硅氧烷( PDMS)纤维进行顶空固相微萃取,萃取完成后将纤维插入气相色谱进样口进行热解吸,使用DB-5毛细管柱对10种有机锡化合物进行分离。10种有机锡化合物的检出限为0.5~5μg/kg。两个加标水平(0.500μg/L 和5.00μg/L )下的回收率分别为80.7%~118.7%和86.2%~120.5%,RSD均低于15%。应用该方法测定了玩具可触及材料(包括涂层、织物、塑料、木料)中的可迁移有机锡化合物。该方法简便、快速、灵敏度高,不需使用有毒有机溶剂,绿色环保。

关键词: 顶空固相微萃取 , 气相色谱-质谱 , 有机锡化合物 , 玩具

角钻头钻削碳纤维增强树脂基复合材料研究

刘洋 , 李鹏南 , 陈明 , 邱新义 , 胡立湘

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2015.06.012

采用双角钻头和普通麻花钻对T700碳纤维复合材料(CFRP)进行钻削试验,从钻削轴向力、制孔出口质量和表面粗糙度等方面分析双角钻头在不同加工参数下制孔特点,并与普通麻花钻进行对比.试验结果表明:与普通麻花钻对比,双角钻头钻削CFRP时钻削轴向力减小约20%,制孔出口质量更好,孔壁的表面粗糙度值减小,体现优异的切削性能更适合CFRP的制孔加工.

关键词: 角钻头 , CFRP , 钻削轴向力 , 出口质量 , 孔壁表面粗糙度

角钻头钻削碳纤维增强树脂基复合材料钻孔缺陷的研究

刘洋 , 李鹏南 , 陈明 , 邱新义 , 唐玲艳

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2016.05.010

针对碳纤维复合材料钻孔时易产生撕裂、毛刺等缺陷的特点,采用双角钻头为研究对象,从横刃、第一主切削刃和第二主切削刃对孔入、出口缺陷的影响和加工参数对撕裂因子的影响规律等方面分析双角钻头钻孔特点,并与普通麻花钻进行对比.结果表明:在相同的加工参数下,双角钻头双主切削刃加工特点降低了入、出口钻削轴向力,有效抑制了入、出口撕裂、毛刺等缺陷产生,更适合于钻削碳纤维复合材料.主轴转速增大有利于减小撕裂因子,随着进给速度的增加撕裂因子呈增大的趋势.采用多元线性回归方法建立了试验两种钻头钻孔入、出口的撕裂因子与加工参数之间的回归预测模型.

关键词: 角钻头 , 碳纤维复合材料 , 撕裂 , 加工参数

IF的深度脱碳

任子平 , 姜茂发 , 孙群 , 孙中强 , 朱英雄

钢铁研究学报

根据RH/TB真空吹氧脱碳机理,结合鞍山钢铁公司第二炼钢厂冶炼超低碳IF的生产实践,确定了超低碳IF的冶炼工艺以及防止液增碳的措施.目前,在大批量生产的IF钢坯中碳含量稳定地低于0.003%,平均为0.002 1%.

关键词: 深度脱碳 , 真空度 , 顶吹氧 , 增碳 , IF

20t转炉出过程液温降规律的研究

龙和平

钢铁研究 doi:10.3969/j.issn.1001-1447.2000.06.003

统计分析了涟20t氧气顶吹转炉的出温度、出过程钢水温降、出过程钢水温降速率等的分布状况,研究了影响出过程钢水温降的因素,建立了出过程钢水温度变化数学模型.研究结果表明,降低出温度、缩短出时间、提高钢包内衬温度可显著减少出过程钢水温降.

关键词: 转炉 , 钢水温度 , 温降规律

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