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铕离子掺杂的钼酸镉红色荧光粉的合成与光谱性质

张新磊 , 李春阳 , , 宣亚

人工晶体学报

为了优化荧光粉合成工艺条件,本文以Cd(NO3)2·4H2O和Na2 MoO4·2H2O为原料,采用沉淀法制备Eu3+掺杂的CdMoO4微纳米颗粒.在300℃下,分别对样品保温1h,3h,5h,通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(IR)、荧光光谱分析(PL)对样品进行了表征.XRD分析结果表明产物为纯白钨矿型纯四方相CdMoO4.固定发射波长在615 nm,样品激发波长在333 nm左右出现最强锋,在534 nm、464 nm、394 nm处的锐激发谱线分别对应Eu3+的7Fo→5D1、7F0→5D2、7F0→5L6的跃迁,在333 nm光激发时,主发射峰位于615 nm附近,归属于5D0→7F2能级跃迁发射,而位于589 nm附近的弱发射峰归属于5D0→F1跃迁.

关键词: CdMoO4 , 稀土离子 , 荧光光谱

之字链配合物Cu(phth)2(H2O)2的合成、表征及晶体结构

, 谢吉民

人工晶体学报

用Cu(NO3)2·3H2O和phth(邻苯二甲酸)混合反应得到了配合物Cu(phth)2(H2O)2(1).通过元素分析、红外光谱对配合物进行了表征,用X射线单晶衍射仪测定了配合物的晶体结构.配合物为单斜晶系,P2(1)/c空间群.晶胞参数a=0.83895(17)nm,b=1.4441(3)nm,c=0.70992(14)nm,β=112.14(3)°,V=0.7967(3)nm3,Z=2,Dc=1.792 g/cm3,F(000)=438.0,S=1.100,R1=0.0376,wR2=0.0998.铜原子为四配位,呈畸变正方形构型,通过邻苯二甲酸根的π-π堆积作用形成了一维之字型链,相邻的链之间靠氢键和π-π堆积作用形成三维分子结构.

关键词: 配合物 , 邻苯二甲酸 , 氢键

掺铽钼酸镉荧光粉的制备与光谱性质

, 宣亚 , 尹江龙 , 刘磊 , 陈巧飞 , 刘梦云

人工晶体学报

以Cd(NO3)2·4H2O和Na2MoO4·2H2O为原料,采用沉淀法制备Tb3+离子掺杂的CdMoO4微纳米颗粒.在600℃下,分别对样品保温1h、3h,通过X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(IR)、荧光光谱分析(PL)对样品进行了表征.结果表明,产物为纯白钨矿型纯四方相CdMoO4,在1650 cm-1、1376 cm-1、756 em-1处的特征吸收峰对应于[MoO4]2-四面体中Mo-O键的反对称伸缩振动,在3500~3300 cm-1和430 cm-1处出现明显的红外特征吸收带,可能是CdMoO4:Tb3+吸附水羟基弯曲振动而引起的.在310 nm激发下,CdMoO4:Tb3+,主峰都位于547.5 nm处,484 nm、547.5 nm、611.5 nm分别对应于Tb3+的5D4-7F6、5D4-7F5、5D4-7F3的跃迁.

关键词: CdMoO4 , 荧光光谱 , 吸收带

三维铜(咪唑)配位化合物的合成、晶体结构及性质

, 宣亚 , 候延民 , 刘军 , 谢吉民

人工晶体学报

本文用CuCl2·2H2O和等摩尔咪唑反应合成了[Cu(im)6]Cl2·2H2O(1),[im=咪唑],单晶结构解析表明:该化合物属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数为:a=0.8073(2)nm,b=1.3239(2)nm,c=1.50810(10)nm,β=97.940(10)°.在化合物中,[Cu(im)6]2+阳离子和Cl-阴离子、没有参加配位的水在水平面形成复杂的氢键网格.本文报道了该化合物的热稳定性、红外及荧光性质.

关键词: , 配位化合物 , 咪唑

掺铕铽钨酸锶荧光粉的制备与发光性质分析

杨丽霞 , 尹江龙 , 宣亚 , 刘春霞 ,

人工晶体学报

通过化学共沉淀法制备了Sr0.95WO4∶xEu3+∶(0.05-x)Tb3+荧光粉.采用X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜和荧光光谱仪对样品材料的结构、形貌和发光性能进行了表征.分别讨论了在不同反应温度下及稀土离子Eu3+和Tb3+共掺比例变化对荧光粉的发光性能和形貌的影响.结果表明:所得SrWO4∶xEu3+∶(0.05-x)Tb3样品是由无规则棒组成的发光材料,它们在800℃时,发光性能最好;样品在223 nm紫外光的激发下,在543 nm和614 nm处,呈现出两个主要发光中心,分别归属于5D4→7F5和5D0→7F2跃迁,说明稀土离子Eu3+和Tb3具有良好的发光性能,同时随着Eu3和Tb3+掺杂比例的改变,荧光体的发光色度也在不断改变.

关键词: 共沉淀法 , Sr0.95WO4∶ xEu3∶(0.05-x)Tb3+ , 光致发光

铽-铕共掺杂的SrMoO4荧光体的制备与发光性质

宣亚 , , 尹江龙 , 刘磊

人工晶体学报

本文以Na2MoO4、Eu2O3 、Tb4O7和SrCl2为主要原料,通过共沉淀法制备了Sro.95 MoO4∶xEu3+∶(0.05-x)Tb3+荧光粉.通过X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、荧光光谱分析(PL)对样品进行了表征.XRD分析结果表明产物为纯白钨矿型纯四方相SrMoO4,5%的总掺杂量没有引起基质结构的变化.样品在800℃时,发光性能最好,在223 nm紫外光的激发下,Tb3+在486 nm、543 nm、583 nm、617 nm处有一组发射峰,分别对应于Tb3+的5 D4→+7F6、5D4→7F4、5D4→7F4、5D4→7F3的跃迁.Eu3+、Tb3+共掺杂时,发射光谱中Eu3+主发射峰位于611 nm附近,归属于5D0-7F2能级跃迁发射,而位于583 nm附近的弱发射峰归属于5D0-7 F1跃迁.

关键词: 钼酸锶 , 共沉淀 , 荧光光谱

管道阴极保护断电电位测量结果分析

罗鹏 , 金鑫 , 徐承伟 , 薛致远 , 高强 , 张永盛

腐蚀与防护

采用GPS卫星同步断电法对忠管道进行了断电电位测量,对结果进行了分析,评价了忠管道阴极保护系统的有效性,并提出了改进建议.结果表明,三层PE管道相比于环氧粉末涂层管道更容易出现过保护现象,而且还容易受到干扰;电位是反应管道所处状态的主要指标,阴极保护系统的通电电位呈规律分布,但断电电位影响因素复杂,无明显规律.

关键词: 阴极保护 , 通电电位 , 断电电位

中原油田23气田气井腐蚀原因分析

郑家燊 , 傅朝阳 , 刘小 , 彭芳明 , 黄先球 , 赵景茂 , 吴灿奇 , 徐卫东 , 王选奎

中国腐蚀与防护学报

采用XRD、XPS和EPMA对中原油田23-1、23-8气井油管腐蚀产物和管材进行分析,并试验了碳钢在CO_2介质中的腐蚀。研究结果表明,天然气中的CO_2及凝析水是气井腐蚀的主要原因。管材的非金属夹杂物(MnS、Al_2O_3)含量超标,是加速油管在CO_2环境中局部腐蚀穿孔破坏的另一原因。还探索了应用缓蚀剂防止气井CO_2腐蚀的可能性。

关键词: 气井 , Oil pipe corrosion , Failure analysis , Inhibitor

O-去甲基拉法辛合成的新方法

史兰香 , 张宝华

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20351

拉法辛为原料,分别以新的脱甲基试剂半胱氨酸钠盐和青霉胺钠盐制备了O-去甲基拉法辛,收率为86%和82%.一锅中分别完成了半胱氨酸钠盐、青霉胺钠盐的制备与拉法辛脱甲基反应,简化了操作步骤.最优反应条件为溶剂N-甲基吡咯烷酮,反应温度175℃,产物析晶pH值9.5.

关键词: O-去甲基拉法辛 , 拉法辛 , 脱甲基化 , 半胱氨酸钠盐 , 青霉胺钠盐

哈贝壳螺旋微结构研究

陈斌 , 彭向和 , 孙士涛 , 季金苟 , 陈松

稀有金属材料与工程

对丽哈贝壳的微结构进行了扫描电镜(SEM)观察,观察显示它是由无机霰石层和有机胶原蛋白组成的一种生物陶瓷复合材料,其中无机霰石层平行于贝壳表面整齐排列.观察也显示这些霰石层是由长而薄的霰石片所组成,不同霰石层中的霰石片具有不同的方向,构成螺旋等铺层形式.更仔细的观察显示每一霰石片又是由长而细的霰石纤维所组成,最细的霰石纤维具有纳米的尺度.根据在贝壳中观察到的螺旋结构,进行了螺旋结构和平行结构最大拔出力的比较实验研究,结果显示螺旋结构的最大拔出力大于平行结构的最大拔出力,它使贝壳具有高的强韧性.研究结果对高性能仿生陶瓷复合材料设计提供了有益指导.

关键词: 哈贝壳 , 生物陶瓷复合材料 , 螺旋微结构 , 最大拔出力

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