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采用电化学沉积法制备纳米ZnO多孔薄膜.并用XRD、SEM、XPS等方法研究了沉积电压对薄膜表面形貌及薄膜表面元素态的影响.结果表明:沉积电压越大,越有利于薄膜片状晶的长大,且形成多孔结构;随着沉积电压的增大,薄膜表面从缺氧到富氧,再到缺氧;沉积电压为-1.0V时,薄膜为层状结构,其2μm厚的薄膜在可见光范围内的光透射率为75%,光学带隙宽度为3.6eV.

关键词: 电化学沉积 , ZnO薄膜 , 沉积电压

合成堇青石材料的烧成制度研究

段满珍 , 杨立荣 , 黄转红

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2011.04.012

以粒度为3～4 μm的苏州土、8～10 μm的滑石粉和2～3 μm的工业氧化铝为原料,在MgO-Al2O3-SiO2三元相图低膨胀区选取不同的组成点配料,困料3d以上,以4.7 MPa压力半干压法成型为10 mm×10 mm×53 mm的试样,60℃干燥24h后入炉于1 400℃烧成.试验中设计了直接升温法和两种成核-生长法烧成制度,测试了这3种烧成制度下烧成试样的热膨胀系数,并采用扫描电镜和X射线衍射分析显微结构和物相组成.结果表明:采用烧成制度Ⅲ的成核-生长法,最佳烧成温度为1 400 ℃时,可获得热膨胀系数为(1.6～1.7) ×10-6C-1的董青石材料；而且对促进晶核发育,降低合成堇青石材料热膨胀系数确实有利.

关键词: 堇青石 , 热膨胀系数 , 烧成曲线

影响合成堇青石材料热膨胀系数的因素

段满珍 , 杨立荣 , 陈嘉庚

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2007.03.011

以苏州土52.3%(质量分数,下同),滑石35.5%,工业氧化铝12.2%为基本配比,合成堇青石材料.分别考察了晶核剂、气孔率、原料预煅烧和急冷处理等因素对合成堇青石材料热膨胀系数的影响.晶核剂采用堇青石熟料,外加量(w)分别为5%、10%、15%、20%、25%和30%;成孔剂采用磨细的面包渣,加入量(体积分数)分别为5%、8%、10%、15%和20%;滑石的预煅烧温度选定1 000 ℃,研究滑石是否煅烧对合成堇青石材料性能的影响.结果表明:适量堇青石熟料在烧成反应中可作为晶种促进堇青石晶核的形成;一定数量均匀分布的小气孔对降低材料的热膨胀系数有利,但气孔率太高反而影响材料性能;通过对滑石的预煅烧试验,证明对滑石进行1 000 ℃的预煅烧有利于降低热膨胀系数;对于急冷的处理方法,提出了与前人相反的观点,认为由于配料组成的差异,急冷未必能降低材料的热膨胀系数,当玻璃相组成为普通硅酸盐玻璃时,急冷的方法反而会增大合成堇青石材料的热膨胀系数.

关键词: 堇青石 , 热膨胀系数 , 晶核剂

R22水平管满液蒸发汽化规律可视化研究

田华 , 马一太 , 代宝民

工程热物理学报

满液式蒸发是广泛应用在大中型制冷热泵系统的蒸发换热模式之一.通过可视化手段探索汽泡核化及生长规律进而揭示满液蒸发机理,是一条重要的研究手段.为了直接观测到水平管满液蒸发汽化规律,本文设计了可视化试验台.通过对满液式汽化现象的观测和分析发现,汽泡在加热壁面上的汽化核心分为稳定型和不稳定型;汽泡从在壁面上出现到脱离壁面的汽泡生长时间大约在4～5 ms之间;汽泡脱离直径大约在1.4～1.8 mm之间;同时发现,提高蒸发温度和热流密度均能促进汽化过程.

关键词: 满液蒸发 , 汽化规律 , 可视化 , 汽化核心 , 生长时间

5(6)-氨基-1-(4-氨基苯基)-1,3,3-三甲基茚满的合成及其固化特性研究

纪清林 , 王菊花 , 曹青华 , 俞强 , 庄韦

玻璃钢/复合材料 doi:10.3969/j.issn.1003-0999.2011.04.002

以1,3,3-三甲基-1-苯基茚满为原料,通过硝化、还原反应制备5(6)-氨基-1-(4-氨基苯基)-1,3,3-三甲基茚满(PI-DA),其结构经FTIR、1H-NMR和LC-MS表征.以PIDA为固化剂,用DSC研究了E-44/PIDA固化反应,确定固化工艺条件,并用Kissinger及Ozawa方法分别计算得到该体系固化反应的表观活化能为56.48k J/mol和60.76kJ/mol,结合Crane公式求出反应级数为0.88.研究结果表明,与4,4’-二氨基-二苯砜(DDS)相比,PIDA熔点较低且带有环状茚满结构,既降低了固化温度、缩短了固化时间,又提高了复合材料的耐热性.E-44/PIDA复合材料的玻璃化转变温度Tg= 167.8℃,初始分解温度Td=361.71℃.

关键词: PIDA , 固化剂 , 固化反应 , 固化工艺 , 耐热性

改性沸石H-BEA催化4-苯基丁酸分子内付克反应合成1-萘满酮

邱俊 , 王建刚 , 孙杰

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00367

以乙二胺四乙酸二钠(EDTA)、柠檬酸、草酸、酒石酸改性制备了H-BEA,并根据XRD和NH3-TPD对沸石H-BEA进行表征.采用上述改性沸石催化4-苯基丁酸分子内付克反应合成1-萘满酮进行催化剂反应活性评价.实验结果表明,以柠檬酸改性沸石H-BEA具有较高的催化活性.进一步对催化剂用量、反应温度、反应时间等工艺条件优化得到最佳工艺条件,在最佳工艺条件下,产物1-萘满酮产率达到94.3%.

关键词: 苯基丁酸 , 萘满酮 , 分子内Friedel-Crafts , 沸石H-BEA

纤维素键合手性固定相拆分6种萘满酮衍生物对映体

赵允凤 , 宋佳新 , 孙嘉仪 , 袁晓薇 , 郭兴杰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03035

使用 Chiralpak IC（纤维素-三（3，5-二氯苯基氨基甲酸酯）共价键合硅胶）手性柱，建立了采用手性固定相高效液相色谱拆分6种α-芳基萘满酮类衍生物对映体的方法。考察了流动相中有机改性剂的种类和比例、柱温和流速对对映体分离的影响。结果显示6种化合物在异丙醇为改性剂的条件下均可获得较高的对映体分离度。热力学研究表明6种化合物对映体的手性拆分过程均受焓驱动影响，且低温有利于对映体分离。最终推荐分离化合物Ⅰ对映体的流动相是正己烷-异丙醇（90：10，v / v）；分离化合物Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ对映体的流动相是正己烷-异丙醇（99：1， v / v）；分离化合物Ⅴ对映体的流动相是正己烷-异丙醇（85：15，v / v）；分离化合物Ⅵ对映体的流动相是正己烷-异丙醇（80：20，v / v）。柱温为25℃，流速为1.0 mL / min。6种化合物对映体均可在 Chiralpak IC 手性固定相上得到完全分离，证明该色谱柱对6种化合物具有较高的对映体选择性。

关键词: 纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯) , 手性固定相 , 正相高效液相色谱法 , 萘满酮衍生物 , 对映体分离