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掺杂VO2(B)粉体的水热晶化动力学研究

, 朱金华 , 文庆珍 , 李定国

人工晶体学报

采用水热法合成了一系列掺杂VO2(B)粉体,并利用XRD对产物的水热晶化过程进行了研究.研究结果表明:元素W和Mo是以W6+和Mo6+的形式替代了部分V4+的位置,与VO2(B)形成了固溶体.掺杂VO2(B)粉体的水热晶化过程是由V2O5·3H2O逐渐向晶体VO2(B)转变的自发成核过程,晶体的生长是速率控制步骤.在水热条件为100 ℃×4 h+140 ℃×20 h+180 ℃×(20~24 h)时,计算得到的掺杂VO2粉体的成核诱导期为18.7 h,表观成核速率为0.0535 h-1,表观晶体生长速率为5.3 h-1.

关键词: 水热法 , 晶化动力学 , 晶化过程 , 自发成核

有色降温涂料的实验设计及降温性能测试

, 朱金华 , 文庆珍

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2008.06.020

采用正交设计法,以颜填料、色浆、硅丙乳液、助溶剂为影响因素研究了有色降温涂料制备的工艺技术,结合反射率测试和表面发射率测试,找出了影响降温涂料性能的主要因素,从而为有色降温涂料的制备奠定了基础.

关键词: 降温涂料 , 正交实验 , 降温性能

铝粉对红棕色降温涂料性能的影响

, 朱金华 , 黄正兵

电镀与涂饰

有较高反射率的金属是热隐身涂料最常用和最重要的颜料种类.在实际应用中,多选用性能优异、价格低廉的铝粉.在前期实验的基础上,向3种基本组成相同而复色浆不同的红棕色涂料中加入定量的铝粉,研究了加入铝粉前、后涂层的表面发射率以及在指定波段内的反射率.结果发现,加入一定量的铝粉后,可提高涂料在380~2 500 nm波段尤其是可见光区的反射率:加入一定量的铝粉后,涂层在8.0~13.5 μm波段内的表面发射率均小于未加铝粉的涂层.

关键词: 降温涂料 , 铝粉 , 反射率 , 发射率

重金属铬(Ⅵ)和铅对南京土壤中赤子胜蚓生长及繁殖的影响?

王婉华 , 陈丽 , 刘征涛 , 王晓南 , 张聪

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.10.2015042102

以南京化学工业园的土壤为研究对象,分析土壤中重金属 Cr (Ⅵ)和 Pb 对赤子胜蚓( Eisenia fetida)生长及繁殖的影响.结果表明,与对照组比较,暴露28 d时,较低浓度的Cr(Ⅵ)(4—8 mg·kg-1)和Pb (1000—1500 mg·kg-1)能促进赤子胜蚓的生长发育,而较高浓度的 Cr (Ⅵ)(32—64 mg·kg-1)和 Pb (3000 mg·kg-1)则显著抑制赤子胜蚓的生长发育;赤子胜蚓的产茧量随着Cr(Ⅵ)和Pb浓度的升高被显著抑制,其中,Cr(Ⅵ)抑制赤子胜蚓产茧量的EC50(半数有效浓度)、NOEC(无观察效应浓度)和LOEC(最低观察效应浓度)分别为22.86(20.56—25.42)、8、16 mg·kg-1.Pb抑制赤子胜蚓产茧量的EC50、NOEC和LOEC分别为2280.34(2200.90—2362.65)、1500、2000 mg·kg-1;与人工土壤中Cr(Ⅵ)和Pb对赤子胜蚓产茧量的28 d?EC50有显著性差异.

关键词: Cr(Ⅵ) , Pb , 南京土壤 , 人工土壤 , 赤子胜蚓 , 生长 , 繁殖

气相色谱法测定尿液中可卡因及其代谢物冈宁甲基酯

叶能胜 , 王小波 , 王继芬 , 谷学新

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90847

建立了尿样中可卡因(COC)及其代谢物冈宁甲基酯(EME)的气相色谱检测方法. 采用液液萃取法提取尿样中可卡因和冈宁甲基酯,考察了萃取剂种类和用量、试样pH值以及萃取时间等因素对提取效果的影响. 结果表明,尿样中COC和EME的最佳液液萃取条件是:以V(氯仿)∶ V(异丙醇)=9∶ 1为提取溶剂,调节样品溶液pH=9.5,在40 ℃水浴振荡提取6 min. COC和EME日内精密度分别为1.73%和1.44%,日间精密度分别为2.57%和2.89%,最低检出限(LOD)为0.040 mg/L. 此法无需衍生化、快速、准确、灵敏度高,可同时检测尿样中COC和EME的含量.

关键词: 液液萃取 , 气相色谱 , 可卡因 , 冈宁甲基酯 , 尿液

强阴离子色谱法从赤酵母培养液中分离纯化重组巴西日圆线虫乙酰胆碱酯酶

张耀东 , 杨伯伦

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.01.010

提出了一种从基因工程赤酵母(Pichia pastoris)培养液中分离纯化重组巴西日圆线虫(Nippostrongylus brasiliensis)乙酰胆碱酯酶(NbAChE)的方法.采用Q-Sepharose Fast Flow强阴离子交换色谱柱对重组NbAChE进行了分离纯化.十二烷基硫酸钠聚丙烯酰胺凝胶电泳分析表明,纯化物的活性峰为单一蛋白质带,其相对分子质量约为66000.该方法的活性回收率为52.6%,纯化因子为3.87;纯化后AChE的比活为2 837 U/mg.结果表明,该法是一种理想的分离纯化重组NbAChE的方法.

关键词: 阴离子交换色谱 , 乙酰胆碱酯酶 , 赤酵母 , 培养液 , 分离 , 纯化

赤酵母还原制备Ag/ZrO2催化剂及其催化1,2-丙二醇选择氧化反应研究

景孝廉 , 王慧 , 陈慧梅 , 黄加乐 , 孙道华 , 李清彪

贵金属

将微生物还原法制备愇纳米颗粒的技术引入到催化剂的制备当中,惣赤酵母菌体干粉作为还原剂制备纳米愇粉,采用溶胶负载法将愇负载获得Ag/ZrO2催化剂,利用TEM、XRD、UV-Vis DRS等方法对催化剂进行了表征,并将所制备的催化剂用于1,2-丙二醇恒择悦化制备丙酮醛的反应中。悁究表明,在1,2-丙二醇的空速为5.2 h-1,反应温度340℃时,450℃下焙烧的愇负载量为8%的Ag/ZrO2催化剂获得了最佳的催化反应性能,1,2-丙二醇的转化率达到96.8%,丙酮醛的恒择性达到78.3%。

关键词: 催化化恘 , 微生物还原 , 愇催化剂 , 1,2-丙二醇 , 赤酵母

泼斯坦方圈法及其在直流偏磁性能测量方面的应用研究现状及展望

高洁 , 杨富尧 , 马光 , 程灵 , 陈新 , 孔晓峰

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.03.023

阐述了基于传统泼斯坦(Epstein)方圈法的电工钢片磁性能测量技术的新进展,主要涉及排除方圈角部双搭接结构区域被测试样磁性能不均匀性影响的双Epstein方圈法,以及考虑了方圈不同部位总比损耗不同的磁路长度加权处理法.通过分析以Epstein方圈法为基础的直流偏磁工况磁测量技术发展现状和存在的问题,对方圈法在直流偏磁性能测量技术方面的应用及发展进行了展望.

关键词: 磁特性测量 , 电工钢片 , 直流偏磁 , 泼斯坦方圈

微波萃取-气相色谱法测定血液中的可卡因及其代谢物冈宁甲基酯

王小波 , 叶能胜 , 王继芬 , 谷学新

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00673

建立了血液中可卡因(cocaine, COC)及其代谢物冈宁甲基酯(ecgonine methyl ester, EME)的气相色谱-质谱(CG-MS)和气相色谱-氢火焰离子化检测(GC-FID)方法.该方法采用微波萃取提取血液中的COC和EME,优化并确定了最佳提取条件:以氯仿-异丙醇(体积比为9:1)混合溶液为提取溶剂,用0.05 mol/L Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液调节样品溶液的pH至10.0,在40 ℃下微波萃取6 min;采用GC-MS对萃取液中的COC和EME进行定性,采用GC-FID进行定量检测.COC和EME的平均回收率分别为79.91%~99.85%,相对标准偏差(RSD)均小于3.10% ,检出限(S/N=3)分别为60 mg/L 和40 mg/L.该方法无需衍生化,快速、准确、灵敏,可同时检测血液中的COC和EME.

关键词: 微波萃取 , 气相色谱-质谱 , 气相色谱-火焰离子化检测 , 可卡因 , 冈宁甲基酯 , 血液

柱石的莫来石化

李柳生 , 平增福

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2006.01.010

综述了对红柱石莫来石化及其烧结行为的研究,探讨了优化柱石基耐火材料制备工艺的途径.

关键词: 柱石 , 莫来石化 , 烧结

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