毕瑞锋
,
范志先
,
付萌
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123 2011.01155
建立了腰果中4种黄曲霉毒素的高教液相色谱-串联质谱检测方法(HPLC-MS/MS).样品用甲醇-水(8:2,v/v)溶液提取后用弗罗里硅土柱净化,5 mL丙酮-水-甲酸溶液(96:3.5:0.5,v/v/v)洗脱,氮吹至干,1 mL甲醇定容；在资生堂MG C18色谱柱(100mmx3.0mm,3μm)上梯度洗脱分离,然后采用电喷雾离子化三重四极杆串联质谱测定.实验结果表明,4种黄曲霉毒素在各自的线性范围内峰面积与其质量浓度线性关系良好,相关系数(r2)大于0.997;检出限(信噪比为3)为0.009～0.04μg/kg,定量限(信噪比为10)为0.03～0.12μg/kg;平均回收率为63.0％～78.5％,相对标准偏差为28％～91％,均符合痕量分析的要求.评价了基质效应,信号抑制/增强值为88.8％～99.4％,说明净化后的基质效应较小.该方法简单快速、准确可靠,可用于腰果中黄曲霉毒素的检测.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱法
,
黄曲霉毒素
,
腰果
刘洋
,
李鹏南
,
陈明
,
邱新义
,
胡立湘
宇航材料工艺
doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2015.06.012
采用双锋角钻头和普通麻花钻对T700碳纤维复合材料(CFRP)进行钻削试验,从钻削轴向力、制孔出口质量和表面粗糙度等方面分析双锋角钻头在不同加工参数下制孔特点,并与普通麻花钻进行对比.试验结果表明:与普通麻花钻对比,双锋角钻头钻削CFRP时钻削轴向力减小约20％,制孔出口质量更好,孔壁的表面粗糙度值减小,体现优异的切削性能更适合CFRP的制孔加工.
关键词:
双锋角钻头
,
CFRP
,
钻削轴向力
,
出口质量
,
孔壁表面粗糙度
马骊娜
,
方大为
,
王克敏
,
聂俊
,
马贵平
材料科学与工程学报
doi:10.14136/j.cnki.issn 1673-2812.2015.06.023
本研究采用静电喷雾法,以壳聚糖为基质材料,康普瑞丁为模型药物制备微球.实验中采用AcOH/H2O和AcOH/H2O/EtOH两种溶剂,分析了微球形貌和粒径分布的影响因素,并且对CS-CA4微球的缓释性能进行了测定.结果表明,壳聚糖浓度、溶剂配比及乙醇和康普瑞丁的加入会使壳聚糖微球呈球状、中间塌陷的类球状、棒状等不同形貌,微球粒径存在较大差异;通过AcOH/H2O/EtOH复合溶剂将疏水性药物康普瑞丁载入壳聚糖微球,制备出的壳聚糖/康普瑞丁载药微球分散性好,粒径分布均匀,平均粒径仅为0.27μm;使用戊二醛蒸汽交联48h的微球缓释效果明显.
关键词:
静电喷雾
,
壳聚糖
,
康普瑞丁
,
微球
刘洋
,
李鹏南
,
陈明
,
邱新义
,
唐玲艳
宇航材料工艺
doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2016.05.010
针对碳纤维复合材料钻孔时易产生撕裂、毛刺等缺陷的特点,采用双锋角钻头为研究对象,从横刃、第一主切削刃和第二主切削刃对孔入、出口缺陷的影响和加工参数对撕裂因子的影响规律等方面分析双锋角钻头钻孔特点,并与普通麻花钻进行对比.结果表明:在相同的加工参数下,双锋角钻头双主切削刃加工特点降低了入、出口钻削轴向力,有效抑制了入、出口撕裂、毛刺等缺陷产生,更适合于钻削碳纤维复合材料.主轴转速增大有利于减小撕裂因子,随着进给速度的增加撕裂因子呈增大的趋势.采用多元线性回归方法建立了试验两种钻头钻孔入、出口的撕裂因子与加工参数之间的回归预测模型.
关键词:
双锋角钻头
,
碳纤维复合材料
,
撕裂
,
加工参数
吕茜茜
,
高苏亚
,
夏冬辉
,
李华
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00497
在模拟人体生理条件下(pH=7.40),采用荧光光谱法研究双醋瑞因与人血清白蛋白的相互作用.采用2种方法计算不同温度下其结合常数K<,A>、结合位点数n,同时对2种计算方法进行了比较;并根据热力学参数确定了双醋瑞因与人血清白蛋白之间的作用力类型.根据Forster非辐射能量转移原理,确定了双醋瑞因与人血清白蛋白相互结合时供能体-受能体间的作用距离和能量转移效率,并用同步荧光光谱研究了双醋瑞因对人血清白蛋白构象的影响.结果表明,双醋瑞因与人血清白蛋白之间主要是以静态猝灭为主;结合距离r=2.88 nm,能量转移效率E=0.273 8,二者主要凭借氢键和范德华力进行结合.
关键词:
双醋瑞因
,
人血清白蛋白
,
荧光光谱法
,
相互作用
雷雯
,
张凌怡
,
万莉
,
朱亚仙
,
覃飒飒
,
张维冰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00977
以具有22个不同种类手性中心的新型大环抗生素伊瑞霉素为手性选择器,基于环氧基团高反应活性的特征,将伊瑞霉素用一步法键合到甲基丙烯酸酯整体柱表面制备伊瑞霉素键合手性毛细管整体柱.通过对制备条件进行优化,证实该制备方法可在较宽的pH范围(6.0～9.0)内进行,方法简单易行,反应条件温和.应用制备的手性毛细管整体柱在毛细管电色谱模式下,对5种手性氨基酸对映体和手性药物罗格列酮对映体进行拆分,均得到了基线分离,说明伊瑞霉素手性固定相具有较强的手性拆分能力.在优化的色谱条件下,6种对映体的分析时间均小于4 min,分析速度快.通过对有机调节剂、缓冲液pH值和缓冲盐浓度等分离条件进行系统考察,初步探讨了该手性毛细管整体柱对不同溶质的手性识别机理.
关键词:
伊瑞霉素
,
大环抗生素
,
手性整体固定相
,
毛细管电色谱
,
对映体
张耀东
,
杨伯伦
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.01.010
提出了一种从基因工程毕赤酵母(Pichia pastoris)培养液中分离纯化重组巴西日圆线虫(Nippostrongylus brasiliensis)乙酰胆碱酯酶(NbAChE)的方法.采用Q-Sepharose Fast Flow强阴离子交换色谱柱对重组NbAChE进行了分离纯化.十二烷基硫酸钠聚丙烯酰胺凝胶电泳分析表明,纯化物的活性峰为单一蛋白质带,其相对分子质量约为66000.该方法的活性回收率为52.6%,纯化因子为3.87;纯化后AChE的比活为2 837 U/mg.结果表明,该法是一种理想的分离纯化重组NbAChE的方法.
关键词:
阴离子交换色谱
,
乙酰胆碱酯酶
,
毕赤酵母
,
培养液
,
分离
,
纯化
景孝廉
,
王慧
,
陈慧梅
,
黄加乐
,
孙道华
,
李清彪
贵金属
将微生物还原法制备愇纳米颗粒的技术引入到催化剂的制备当中，惣毕赤酵母菌体干粉作为还原剂制备纳米愇粉，采用溶胶负载法将愇负载获得Ag/ZrO2催化剂，利用TEM、XRD、UV-Vis DRS等方法对催化剂进行了表征，并将所制备的催化剂用于1,2-丙二醇恒择悦化制备丙酮醛的反应中。悁究表明，在1,2-丙二醇的空速为5.2 h-1，反应温度340℃时，450℃下焙烧的愇负载量为8%的Ag/ZrO2催化剂获得了最佳的催化反应性能，1,2-丙二醇的转化率达到96.8%，丙酮醛的恒择性达到78.3%。
关键词:
催化化恘
,
微生物还原
,
愇催化剂
,
1,2-丙二醇
,
毕赤酵母
