沈加春
,
郭建平
,
孙艳美
,
唐斌艳
,
陈小花
,
尹笃林
催化学报
doi:10.3724/SP.J.1088.2010.00110
以L-脯氨酸为原料合成了离子液体功能化脯氨酸前驱体(IL-Pro),并将其固载到SBA-15介孔分子筛上,制得IL-Pro/SBA-15催化剂.用红外光谱、热重、N2吸附-脱附、X射线衍射和透射电镜等手段表征了IL-Pro/SBA-15催化剂,并考察了该催化剂在Knoevenagel缩合反应中的催化性能.结果表明,固载离子液体功能化脯氨酸没有破坏SBA-15的有序介孔结构,但孔体积、孔径和比面表积有所下降;IL-Pro/SBA-15的失重峰在250～360℃(峰值为310℃).在以苯甲醛和丙二腈为底物的Knoevenagel反应中,IL-Pro/SBA-15催化剂表现出较高的活性,缩合产物收率高达94%;经简单分离后催化剂可重复使用7次以上而活性基本保持不变.
关键词:
L-脯氨酸
,
功能化离子液体
,
SBA-15分子筛
,
负载型催化剂
,
Knoevenagel反应
,
苯甲醛
,
丙二腈
黄雪原
,
郭建平
,
沈加春
,
陈小花
,
尹笃林
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.10.003
以烯类单体MA、MMA、HEMA为基质,通过原位聚合合成了同时含离子液体[BMIM]Cl-ZnCl_2和非质子溶剂的一系列新型凝胶聚合物电解质,用FTIR、AC、TG等测试技术对其结构和性能进行了表征. 结果表明,聚合物电解质具有复合物结构;[BMIM]Cl-ZnCl_2和非质子溶剂PC、DMC的加入使聚合物电解质的室温离子电导率大大增加,达2.83×10~(-3) S/cm,且与温度的关系符合VTF方程;聚合物电解质的热分解温度大于275 ℃,显示出良好的热稳定性.
关键词:
烯类单体
,
离子液体
,
非质子溶剂
,
原位聚合
,
离子电导率
,
热稳定性
聂黎行
,
王钢力
,
戴忠
,
林瑞超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001
采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依春(R-告依春)和告依春(S-告依春)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依春和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02～2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依春与其对映体告依春基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.
关键词:
手性高效液相色谱法
,
表告依春(R-告依春)
,
告依春(S-告依春)
,
板蓝根
侯能邦
,
李祖碧
,
李崇宁
,
王加林
,
曹秋娥
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006
利用铱催化高碘酸钾氧化丽春红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽春红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0～1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽春红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.
关键词:
铱
,
丽春红G
,
高碘酸钾
,
催化光度法
谢新泉
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2005.04.005
沈家垭金矿床位于雪峰弧形隆起带转折部位,含金蚀变带赋存于板溪群马底驿组中上部粉砂质板岩中,受层间破碎带控制,官庄-黄土铺逆掩断层、陈家-香草湾逆掩断层呈NE45°～80°走向贯穿矿区中北部,控制了金矿(化)体的产出,已发现了3条矿脉,延伸长,厚度大,品位高,矿石矿物主要是自然金.次有少量辉锑矿、毒砂、黄铁矿等.脉石矿物主要是石英、绢云母、绿泥石等.围岩蚀变发育,类型多样,其中绢云母化、黄铁矿化、硅化是重要的找矿标志.
关键词:
金矿
,
围岩蚀变
,
金矿化
,
含矿岩系
郭振良
,
唐清华
,
牟起娜
,
孙言志
电镀与涂饰
doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018
在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽春红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0～50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.
关键词:
丽春红S
,
褪色光度法
,
合金镀液
,
钴
柳玉英
,
张少全
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.017
基于在盐酸介质中,La(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽春红(3-羟基-4-(2-磺基-4-[4-苯磺基偶氮]偶氮苯)-2,7-萘二磺酸钠)的褪色反应,建立了一个灵敏度高的测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法.讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件;测定了一些动力学参数.催化反应的表观活化能为66.63 kJ/mol.该方法测定La(Ⅲ)的线性范围为0.08～1.6 μg/mL,检出限为0.045 μg/mL.不需要预先分离,可将本方法用于沙子样品中痕量镧的测定,回收率为96.0%～111.5%.
关键词:
动力学光度法
,
丽春红
,
镧
,
过氧化氢
刘晓君
,
陈国华
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20371
3-硝基-4-氯苯甲酸(2)经甲胺化得3-硝基4-甲氨基苯甲酸(3),2-氨基吡啶与丙烯酸乙酯经迈克尔加成得3-[(吡啶-2-基)氨基]丙酸乙酯(5),化合物3与5经缩合、催化氢化得3-{[(3-氨基-4-甲胺基)苯甲酰基](吡啶-2-基)氨基}丙酸乙酯(7),化合物7再与N-(4-氰基苯基)甘氨酸(8)酰化、环合和Pinner反应,最后与氯甲酸正己酯反应得到达比加群酯(1),总收率约40％(以3-硝基-4-氯苯甲酸计),结构经IR、1H NMR和MS测试技术确证.
关键词:
达比加群酯
,
非肽类凝血酶抑制剂
,
合成
