王浩然
,
杨维成
,
涂亚辉
,
杨超
,
方超
,
李美华
,
罗勇
,
吴范宏
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.08.150374
以全氘代邻二甲苯为同位素标记前体，经氧化得到的D4-邻苯二甲酸与3-羟基-N,N-二乙基苯胺反应生成稳定同位素标记的D4-罗丹明B，总收率36.9%。目标产物的结构经质谱（MS）、核磁（NMR）等技术手段表征确认，通过高效液相色谱确定化学纯度高于98.0%，同位素氘丰度大于98.0%。将其作为同位素内标试剂用于果汁中罗丹明B的残留检测，在0.05~50 mg/L范围内呈良好的线性关系，其检出限为5 μg/kg，回收率为96.4%~103.4%，相对标准偏差（RSD）为1.0%~1.2%，具有很高的灵敏度和准确性。为食品安全领域违禁色素的检测提供了一种可靠实用的方法。
关键词:
稳定同位素标记
,
D4-罗丹明B
,
合成
,
内标
,
食品安全
王浩然
,
杨维成
,
涂亚辉
,
杨超
,
方超
,
李美华
,
罗勇
,
吴范宏
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.08.150374
以全氘代邻二甲苯为同位素标记前体,经氧化得到的D4-邻苯二甲酸与3-羟基-N,Ⅳ-二乙基苯胺反应生成稳定同位素标记的D4-罗丹明B,总收率36.9％.目标产物的结构经质谱(MS)、核磁(NMR)等技术手段表征确认,通过高效液相色谱确定化学纯度高于98.0％,同位素氘丰度大于98.0％.将其作为同位素内标试剂用于果汁中罗丹明B的残留检测,在0.05～50 mg/L范围内呈良好的线性关系,其检出限为5μg/kg,回收率为96.4％～103.4％,相对标准偏差(RSD)为1.0％ ～ 1.2％,具有很高的灵敏度和准确性.为食品安全领域违禁色素的检测提供了一种可靠实用的方法.
关键词:
稳定同位素标记
,
D4-罗丹明B
,
合成
,
内标
,
食品安全
刘丽琴
,
张忠明
,
徐春杰
,
郭学锋
材料热处理学报
采用熔融玻璃净化与循环过热相结合的方法研究Cu-20%Pb亚偏晶合金的再辉行为,利用经典形核理论与瞬态形核理论计算讨论偏晶合金的两相竞争形核规律.结果表明,在过冷度0～238K范围内,凝固过程出现两次再辉.一次再辉由a(Cu)相的形核和生长引起,二次再辉由偏晶反应引起.过冷亚偏晶Cu-20%Pb合金凝固过程中,相恒先形核,即匀晶转变先于偏晶反应发生.
关键词:
深过冷
,
亚偏晶合金
,
再辉
,
形核
李方文
,
吴小爱
,
许中坚
,
马淞江
功能材料
研究了涂铁多孔陶瓷(IOCPC)在20～40℃下对亚甲基蓝(MB)静态吸附的热动力学性质.用液相沉积、多次涂层法对赤泥质多孔陶瓷表面改性制备吸附剂,并通过小试摇床实验考察了IOCPC在不同条件下吸附MB的效果.结果表明:IOCPC的比表面积为4.987m2/g,比改性前增大3.28倍,平均孔径为11.36nm.IOCPC对MB的吸附等温线呈S型,Freundlich等温吸附方程和准二级动力学方程较好地描述了IOCPC对MB的吸附等温线及吸附动力学实验结果,相关系数分别＞0.89和0.97,平衡吸附容量随温度的升高而增加.由标准吉布斯自由能变(莫獹＜0 )、标准反应焓变(莫獺0＞0)和吸附活化能(Ea=16.145kJ/mol＞4.184kJ/mol)的值可判断,IOCPC对MB的吸附是自发的、吸热的化学吸附反应.
关键词:
涂铁多孔陶瓷
,
亚甲基蓝
,
吸附
,
热力学
,
动力学
缪强
,
崔彩娥
,
潘俊德
,
张平则
,
段良辉
,
刘亚萍
稀有金属材料与工程
采用弧辉等离子沉积工艺在镁合金AZ91表面涂覆了TiN薄膜.研究了沉积温度对膜层的厚度、结合力及硬度的影响.用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和辉光放电光谱(GDS)分析了涂层的成分和微观结构.结果表明,随着控制温度的升高,膜层厚度呈缓慢增加的趋势,但温度过高或过低结合力明显下降,以160～180℃最佳.180℃时的硬度HK0.01最高,达14 630 MPa.
关键词:
AZ91D镁合金
,
TiN薄膜
,
弧辉等离子沉积
,
结合力
,
硬度
李银奎
,
张长瑞
,
龙永福
,
黄钐
,
王建营
,
李石保
高分子材料科学与工程
用4-甲氧基苯酚经醚化、氯甲基化、消除反应合成出不熔但可溶的聚(2-甲氧基-5-辛氧基)对亚苯基亚乙烯(PMOOOPV).用PMOOOPV的CHCl3溶液浸涂碳纤维(CF),然后在773 K碳化,得到亮黑色且分散性很好的涂碳CF.单纤维平均拉伸强度()测定结果表明,与未涂碳的CF(=2977.8 MPa)相比较,用0.1% PMOOOPV浸涂的CF =3908.2 MPa,用0.2% PMOOOPV浸涂的CF =5031.2 MPa,并浸涂后强度离散系数、平均矢径等有规律地变小.
关键词:
聚(2-甲氧基-5-辛氧基)对亚苯基亚乙烯
,
碳纤维
,
纤维强度
谢发勤
,
吴向清
,
李金山
,
傅恒志
材料导报
研究了63～292K热力学过冷度范围内,Cu-Ni单相合金的凝固组织演化规律,分析了负温度梯度熔体凝固过程中的形核与再辉行为.结果表明:①负温度梯度熔体凝固的冷却曲线上有较明显的形核特征;②在负温度梯度熔体凝固冷却曲线的快速再辉阶段,出现了明显的"二次再辉"特征,此"二次再辉"的本质有别于慢速凝固阶段的二次再辉,因此称之为"伪再辉".
关键词:
负温度梯度
,
过冷度
,
过冷凝固
,
再辉
李酽
,
岳明波
,
汪信
,
杨绪杰
,
陆路德
功能材料
以盐酸对红辉沸石进行了脱铝,用X射线衍射、红外光谱和化学分析手段对样品做了表征.探讨了酸用量与红辉沸石脱铝量、结晶度、结构变化之间的关系.结果表明,盐酸对红辉沸石脱铝速度快,脱铝量随着盐酸用量的增加而增加.随着脱铝的进行,样品的衍射峰位移呈周期性变化,面网间距总体减小,且呈现减小-增大-减小的规律性变化.随着脱铝度的提高,在3700～3200cm-1波数范围内,出现新的吸收峰,与羟基窝的生成和变化相关.在不补硅的情况下深度脱铝,容易导致红辉沸石骨架结构崩塌.
关键词:
红辉沸石
,
脱铝
,
分子筛
,
结晶度
,
X射线衍射
,
红外光谱
