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自制双层固相萃取柱在新会陈皮及其制品中11种有机磷农药测定中的应用

彭晓俊 , 秦汉 , , 梁伟华 , 梁优珍

材料保护 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04002

以自制改性多壁碳纳米管(MWNTs)和N-丙基乙二胺(PSA)填料分层填装的双层固相萃取柱为净化柱,建立了测定陈皮及其制品中11种有机磷农药残留的分析方法。样品经乙酸乙酯提取、离心后,固相萃取柱净化,净化液经Agilent RTS-1701毛细管柱分离,火焰光度检测器检测,外标法定量。考察了填料类型、填料用量、洗脱方式等因素对提取效率的影响。在优化条件下,11种有机磷农药检测的线性范围为0.020~1.0 mg/L,相关系数为0.9990~0.9998,检出限为3.5~9.6 μ g/kg。样品在10、25、100 μg/kg 3种水平下的加标回收率为50.8%~109%,相对标准偏差为2.7%~8.5%。该法准确度和灵敏度高、操作简单、快速,检出限能满足对有机磷农药残留的限量要求。自制固相萃取柱可降低成本,值得推广应用。

关键词: 自制双层固相萃取柱 , 气相色谱 , 有机磷农药 , 新会陈皮

改性多壁碳纳米管固相萃取-高效液相色谱法测定农产品中痕量残留的4种有机氯农药

彭晓俊 , 庞晋山 , 邓爱华 , 梁伟华 , 梁优珍 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.05010

对多壁碳纳米管( MWNTs)的表面进行酸氧化处理制备了改性的MWNTs,并建立了以改性MWNTs作为固相萃取(SPE)吸附剂测定农产品中痕基残留的4种有机氯农药(p,p’-DDD、p,p'-DDT、o,p’-DDT 、p,p’-DDE)的SPE-高效液相色谱(HPLC)分析方法.考察了氧化处理条件、SPE操作条件和色谱条件等对有机氯农约残留测定的影响,优化了实验条件 在优化实验条件下,4种农约在较宽线性范围内线性良好,相 关系数为0.9978~0.999 5,检出限为0.050 mg/L;在样品中分别添加0.10、2.0、50 mg/L的4种农约,其加标回收率为78%~104%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~7.6%. MWNTs作为SPE填料用于陈皮、西洋参、卷心菜和茶叶等样品的净化效果良好,测定结果准确,灵敏度高,符合农产品中痕量农药残留的分析方法要求,为农产品中此类农药的痕量残留分析提供了有益的参考.

关键词: 改性多壁碳纳米管 , 固相萃取 , 高效液相色谱 , 有机氯农药 , 农产品

自制双层固相萃取柱在新会陈皮及其制品中11种有机磷农药测定中的应用

彭晓俊 , 秦汉 , , 梁伟华 , 梁优珍

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04002

以自制改性多壁碳纳米管(MWNTs)和 N-丙基乙二胺(PSA)填料分层填装的双层固相萃取柱为净化柱,建立了测定陈皮及其制品中11种有机磷农药残留的分析方法。样品经乙酸乙酯提取、离心后,固相萃取柱净化,净化液经 Agilent RTS-1701毛细管柱分离,火焰光度检测器检测,外标法定量。考察了填料类型、填料用量、洗脱方式等因素对提取效率的影响。在优化条件下,11种有机磷农药检测的线性范围为0.020~1.0 mg/L,相关系数为0.9990~0.9998,检出限为3.5~9.6μg/kg。样品在10、25、100μg/kg 3种水平下的加标回收率为50.8%~109%,相对标准偏差为2.7%~8.5%。该法准确度和灵敏度高、操作简单、快速,检出限能满足对有机磷农药残留的限量要求。自制固相萃取柱可降低成本,值得推广应用。

关键词: 自制双层固相萃取柱 , 气相色谱 , 有机磷农药 , 新会陈皮

油气田区地下水有机污染特征初步分析

崔虎群 , 康卫东 , 李文鹏 , 王润兰 , 刘景涛

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.06.2015092502

以地下水水质检测数据为基础,从污染源分布及水文地质条件入手,对定油气田区地下水有机污染分布特征及其成因进行了研究,本文检测了卤代烃15项、氯代苯5项、单环芳烃5项、有机氯农药11项和多环芳烃1项,结果发现该地区地下水有机污染具有检出种类少,检出率高,浓度低,超标率低的特点.地下水中检出的有机污染物共有10种,分别为甲苯、苯、邻二甲苯、苯乙烯、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,2-二氯苯、1,2,4+三氯苯和苯并(a)芘,检出的9项有机污染物含量均低于《地下水质量标准》(GB/T 14848-2007)三类水限值.潜水的检出项比承压水的检出项多,检出率普遍比承压水的检出率高.不同地貌类型的有机污染物检出率为黄土区(28.87%)≈平原区(27.76%)>沙漠滩地区(11.11%)>河谷区(3.33%).最后,从工业污染源、有机物理化性质和水文地质条件对有机污染分布特征的成因进行了阐述.

关键词: 油气田区 , 地下水 , 有机污染 , 成因浅析

压技术及其应用

肖志瑜 , 李元元 , 吴苑标

材料开发与应用 doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2000.02.010

概述了压技术的发展和致密化机制,并介绍了用压技术制成的材料的应用.在此基础上,指出压技术的技术关键以及在国内开展该技术研究的重要意义.

关键词: 压技术 , 应用 , 粉末冶金

压工艺及其关键技术

肖志瑜 , 李元元 , 邱诚 , 张文

机械工程材料 doi:10.3969/j.issn.1000-3738.2001.01.007

简要介绍了压工艺方法、特点和应用,并对其关键技术( 包括粉末、润滑剂、压温度、压系统和致密化机理)的研究进展进行了综述,指出国内 加快开展压工艺的研究,具有重要的现实意义。

关键词: 压工艺 , 粉末冶金 , 新工艺 , 关键技术

高炉高风的试验研究

陈冠军 , 张建良 , 马金芳 , 贾军民 , 陈杉杉

钢铁研究学报

在钢铁工业的节能减排形势下,首钢开展了高炉高风试验研究.2009年高风试验情况表明,迁钢2号高炉连续4个月月均风突破1270℃,实现年均风1258.7℃,达到了高炉生产降低焦比和提高煤比等目标.采用对比分析法总结分析了高风试验前、2008年和2009年迁钢2号高炉的试验数据,2009年实现1280℃高风下的热风炉、高炉等操作技术,研究了助燃空气温度、煤气预热温度、煤气热值、煤气流量和燃烧送风时间等参数对高风的影响,提出了高风随其影响参数的变化规律.

关键词: 高炉 , 热风炉 , 高风 , 操作

高炉高风的试验研究

陈冠军 , 张建良 , 马金芳 , 贾军民 , 陈杉杉

钢铁研究学报

在钢铁工业的节能减排形势下,首钢开展了高炉高风试验研究。2009年高风试验情况表明,迁钢2号高炉连续4个月月均风突破1270℃,实现年均风12587℃,达到了高炉生产降低焦比和提高煤比等目标。采用对比分析法总结分析了高风试验前、2008年和2009年迁钢2号高炉的试验数据, 2009年实现1280℃高风下的热风炉、高炉等操作技术,研究了助燃空气温度、煤气预热温度、煤气热值、煤气流量和燃烧送风时间等参数对高风的影响,提出了高风随其影响参数的变化规律。

关键词: 高炉 , hot blast stove , high blast temperature , operation

高炉高风问题的探讨

陈冠军

钢铁研究

分析全国重点钢铁企业和首钢历年年均风的变化,介绍了首钢近年提高高炉风温情况.分析了近年首钢各厂区高炉的年均风,结合1 250℃以上月均风的实例,说明迁钢2号高炉高风实践是首钢高炉风进步的主要标志.讨论了与高风紧密关联的工艺流程、设备及材料、原燃料和高炉操作等问题.高风是1项综合技术,与大喷煤、富氧等技术融为一体,才能充分发挥其节能作用.

关键词: 高炉 , 热风炉 , 高风

酸性镀锌工艺

郭崇武

电镀与涂饰

制定了宽酸性镀酸锌工艺.滚镀的最佳工艺为:氯化锌45~55 g/L,氯化钾200 ~ 230 g/L,硼酸30~35 g/L,402主光剂1 mL/L,402辅光剂30 mL/L,温度15~45℃,pH=4.5~5.5,电压5.5~6.5 V.挂镀时只需改氯化锌含量为55~65 g/L,电流密度1~3 A/dm2.该工艺允许的温度范围宽,镀液稳定,出光快,均镀能力和深镀能力好.所用主光剂和辅光剂都具有较好的抗氧化能力.

关键词: 酸性镀锌 , 温度范围 , 光亮剂 , 抗氧化性

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