梁婧
,
庄婉娥
,
林芳
,
姚文松
,
温裕云
,
欧延
,
弓振斌
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07051
对不同类型复杂基质样品中邻苯二甲酸酯（ PAEs）测定的前处理方法进行了研究。待测样品类型包括沉积物、土壤、悬浮颗粒物、地表灰尘、生物组织、化妆品、皮革、塑料以及近岸/河口海水等复杂基质样品。这些样品中PAEs 测定的最常用方法为气相色谱-质谱法（GC-MS），针对该测定方法所需的样品前处理研究集中于待测 PAEs的萃取、净化等步骤操作条件的确定。对各种样品基质前处理方法的研究结果表明，二氯甲烷是进行固液萃取时最佳的超声振荡提取溶剂；而对各种复杂基质样品的净化，硅胶则是经济、实用的固相萃取填料；C18是最常用的近岸/河口海水样品中 PAEs 的预富集填料；一定比例的正己烷与乙酸乙酯混合溶液是适宜的固相萃取洗脱液。优化实验条件下，各种样品基质中 PAEs 的加标回收率高于58％，方法相对标准偏差（RSD）小于10.5％（ n =6）；方法对沉积物样品中 PAEs 的检出限（DL，3σ）最低，在0.3μg / kg（邻苯二甲酸二丁酯）~5.2μg / kg（邻苯二甲酸二异壬酯）之间；对近岸/河口海水样品的检出限（DL，3σ）在6 ng / L（邻苯二甲酸二丙酯）~67 ng / L（邻苯二甲酸二异癸酯）之间，能满足上述各类复杂基质样品中16种 PAEs 测定的需要。
关键词:
气相色谱-质谱
,
邻苯二甲酸酯
,
复杂基质
,
样品前处理
温裕云
,
欧延
,
何明超
,
弓振斌
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10037
建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)快速测定纺织品和皮革中偶氮染料释放的致癌芳香胺物质的方法.样品前处理采用BS EN 14362-1:2012(纺织品)和ISO 17234-1:2010(皮革)方法,然后采用甲醇定容,再用Eclipse XDB-C18 RRHD色谱柱进行梯度洗脱分离,流动相为甲醇和水；采用电喷雾正离子模式,并用多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量.方法优化了色谱分离条件、质谱碎裂电压、碰撞能量等,并考察了不同样品基质对回收率的影响.方法的定量限小于0.2 mg/kg；不同基质不同浓度的加标回收率在70％ ～ 120％之间(添加水平为500、1 000、1 500 μg/L,n=7)；相对标准偏差小于15％.该方法的灵敏度远小于欧盟与我国国家标准要求的30 mg/kg,完全满足其定性定量的检测要求,并且检测速度快,选择性好.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
致癌芳香胺
,
偶氮染料
,
纺织品
,
皮革
陈婷
,
温裕云
,
欧延
,
弓振斌
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08003
建立了固相萃取(SPE)净化、超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定橡胶制品中13种N-亚硝胺的方法.样品于密闭萃取瓶中于60℃下用甲醇超声萃取30 min,C18固相萃取小柱对萃取液进行净化,经C18色谱柱分离,最后用电喷雾正离子(ESI+)和多重反应监测模式(MRM)对13种N-亚硝胺进行定性、定量测定.实验中对样品前处理、色谱分离条件和质谱检测条件进行了优化.在优化的实验条件下,橡胶样品中添加N-亚硝基二甲胺(NDMA)与N-亚硝基-二乙基胺(NDEA)为500 μg/kg、其他组分均为50 μg/kg时,各组分的相对标准偏差(RSD,n=7)小于10％;在实际样品中的加标回收率为70.7％ ～ 117.0％;方法的检出限(LOD,以10倍标准偏差计)为0.5 ～ 500 μg/kg.方法可应用于橡胶制品中13种N-亚硝胺的测定.
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱
,
N-亚硝胺
,
橡胶制品
季路成
,
邵卫卫
,
陈江
工程热物理学报
从掌控风扇/轴流压气机裕度方法回顾入手,探析美国和俄罗斯裕度控制方法及相应特点,提出将掠因素全面包含入二维特性预估循环,并将对裕度控制机制的朴素认识嵌入CFD结果判读,形成裕度定制方法.
关键词:
风扇
,
轴流压气机
,
裕度定制
,
失速裕度
,
特性计算
黄兴友
,
胡汉峰
,
夏俊荣
,
卜令兵
,
张雪芬
,
雷勇
,
黄建松
,
王巍巍
,
吴迪
,
蒋昌华
量子电子学报
doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2013.01.013
为了比较几种自动化测云仪器的性能,中国气象局气象探测中心在南京信息工程大学的气象探测基地首次组织了一次为期近5个月的比对试验,试验仪器包括四台激光云高仪、两部红外测云仪、一台全天空成像仪以及一部毫米波云雷达.对其中大部分仪器取得的三个月云底高度数据进行了初步分析,结果表明:三台激光云高仪测量结果比较一致；两部红外测云仪在测量低云时一致性稍差；云雷达与激光云高仪测量的最低层云底高度数据一致性较差,但与红外测云仪的测量结果匹配较好.
关键词:
大气光学
,
云底高
,
激光云高仪
,
红外测云仪
,
云雷达
丁卫平
,
王建东
量子电子学报
doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2016.02.015
为进一步增强进化算法在最小属性约简过程中的全局求解性能,提出了一种基于量子云模型反馈的协同精英属性均衡优势集成约简算法,该算法首先设计一种基于云模型反馈的量子自适应旋转角调整策略,使量子蛙群精英在云模型定性知识和罚因子反馈指导下自适应控制属性搜索空间范围;然后构建一种有限理性区域下协同精英均衡优势属性分解框架,在动态精英演化区域内使参与属性约简的量子蛙群精英在平均权重裕度下协同化达到Nash均衡优势区域;最后量子蛙群精英采用集成化操作机制在各自均衡优势区域内协同提取属性约筒子集,从而稳定取得全局最优约简特征集.实验结果表明本算法求解全局最优属性约简集效率、精度和稳定性等具有明显优势,应用到孕龄新生儿脑MRIs电子病历分割,进一步表明该算法具有较强的应用性能.
关键词:
量子光学
,
属性集成约简
,
量子云模型
,
协同精英
,
均衡优势
施勇峰
,
于巍巍
,
侯睿炜
,
孙晓峰
工程热物理学报
本文从实验角度探讨一种新型带有环形腔的槽式处理机匣对风扇性能和失速裕度的影响.结果表明:处理机匣的槽向和槽与转子轴向重合度是影响风扇性能的两个主要参数,应用于本实验的低速风扇中,圆弧槽槽向与转子叶型方向相错,槽与转子轴向重合度为1/3的环形腔处理机匣对风扇失速裕度有明显提高,但效率略有下降.同时随环形腔腔体体积增大风扇裕度有明显振荡变化,进一步的规律值得深入探讨.
关键词:
环形腔处理机匣
,
失速裕度
,
风扇
马岩
,
席光
,
吴广宽
工程热物理学报
为提高一小尺寸离心压气机级的失速裕度,首先为其设计了进气回流和周向槽两种机匣处理方案,对实壁机匣和处理机匣压气机级总体性能的分析表明;进气回流并没有起到拓展压气机级失速裕度的效果,周向槽机匣处理对压气机级失速裕度的改进量也只有约2.41%。因此考虑了一种新的机匣处理方案,即同时采用进气回流和周向槽机匣处理。计算结果表明：压气机级失速裕度得到了明显的提高,提高幅度达13.25%。
关键词:
失速裕度
,
进气回流
,
周向槽
,
机匣处理
,
计算流体动力学
何鹏
,
张俊
,
严定鎏
中国冶金
doi:10.13228/j.boyuan.issn1006-9356.20160096
为了合理利用云铜渣,采用ITmk3工艺获得高质量粒铁,在实验室条件下进行了一系列的基础研究.通过比较试样全铁质量和熔分得到的粒铁质量,得到了金属铁的收得率,结合化学分析方法,分别得到了试样还原后的金属化率以及熔分后金属铁中的碳质量分数,研究了各个因素对以上指标的影响规律,形成了对云铜渣合理还原熔分的工艺路线,得到如下结论:渣熔化是形成粒铁的必要条件,铁的聚合程度取决于渣铁分离熔化之前铁的渗碳质量分数.渣中SiO2的存在是渣相低熔点的根本原因,碱度改变时云铜渣的熔化区间会发生变化,但对熔化开始温度的影响不显著.当碱度大于0.4后,添加CaO能显著地提高云铜渣的还原性能.
关键词:
铜渣
,
还原熔分
,
渗碳
,
粒铁
