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固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定水中苯胺类化合物及基质干扰的消除

赵云芝 , 谢振伟 , , 姚欢

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11009

建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱检测水中18种苯胺类化合物的分析方法,并优化了固相萃取和色谱条件。水样经混合型阳离子交换柱( MCX)或硅胶基体阳离子交换柱( SCX)富集后,用氨水甲醇溶液洗脱,用超纯水适当地稀释后,用液相色谱-串联质谱法测定。以 ODS柱为分离柱,甲醇-0.005%( v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,多反应监测模式分析,内标法定量。18种苯胺类化合物的分析时间在15 min之内。采用 MCX柱萃取时,16种苯胺化合物的方法检出限为0.002~0.035μg/L,地表水样品的加标回收率为72.5%~92.5%,相对标准偏差为1.4%~9.6%;采用 SCX柱萃取时,17种苯胺类化合物的方法检出限为0.013~0.207μg/L,地表水样品的加标回收率为66.5%~102%,相对标准偏差为2.4%~13.6%。本实验还考察了消除基质干扰的5种方法,结果表明,调整色谱分离条件是最有效的方法,其次是选择合适的前处理方法。更换离子源、内标法定量和利用基质标准溶液校正也可在一定程度上消除或补偿基质干扰。

关键词: 固相萃取 , 液相色谱-串联质谱法 , 消除基质干扰的方法 , 苯胺类化合物 , 水样

Rick Reagan就任思化学总裁

材料保护

美国康涅逖格州西汉文-伦敦确信集团下属的确信高性能材料(CPM,Cookson Performance Materiais)于2012年8月宣布任命RickReagan为思化学有限公司总裁。Reagan先生将领导思化学高性能专业化学品全球机构在40多个国家运作,包括战略部署于全球各地的10个生产基地及9个技术中心。

关键词: 化学品 , 总裁 , 高性能材料 , 技术中心 , 生产基地

印度天普粉矿烧结试验研究与生产实践

蒋定中 , 王富生

钢铁

介绍了印度天普粉矿的烧结、冶金性能试验研究情况及天普粉矿在马钢烧结和炼铁生产中的应用实践.

关键词: 天普粉矿 , 烧结试验 , 生产实践 , 降低成本

赵庄铜镍矿区构造逐级控制及构造指示矿特征探讨

罗跃 , 周贤金 , 施建斌 , 冯学知 , 刘正疆 , 张琪

有色金属工程 doi:10.3969/j.issn.2095-1744.2013.06.010

基于构造逐级控制理论,以江苏泗洪县褶皱区的区域地质为背景,运用地质构造解析和物化探等手段研究矿区构造.结果表明,区域构造控制矿区构造,矿区构造反映区域构造.宿迁市泗洪县赵庄铜镍矿区处于构造有利区,岩石化学特征对形成铜镍硫化物矿床较为有利,具备铜镍硫化物矿床的找矿前提,确定有利靶区受构造控制作用明显,存在于岩体中下部熔离型矿体及岩体边贯入式矿体两处.

关键词: 铜-镍硫化矿 , 构造逐级控制 , 构造指示矿 , 靶区 , 泗洪县

载香磷酸氢钙的研究

李茂红 , 赵菊梅 , 姚宁 , 王玉锁 , 李国庆 , 屈树新

材料导报

研究了湿法合成对香和磷酸氢钙的影响,以及温度和香添加量对磷酸氢钙载药量的影响.结果表明,湿法合成对香和磷酸钙氢钙均无明显影响,温度对香载入量影响较小,香载入量与合成体系中香添加量成正比.通过湿法合成制备载不同浓度香磷酸氢钙具有可行性.

关键词: 磷酸氢钙 , , 湿法合成 , 性质 , 载药量

氟中氟含量及体外释放度研究

舒泉湧 , 麻纪斌 , 邢建峰 , 翟帆 , 李宗霖 , 郭晨

合成材料老化与应用

以多氟为研究对象,进行了紫外分光光度法测定多氟中氟化钠含量的方法学研究,并以纯化水为溶出介质,测定了多氟48h的体外释放.结果显示,氟化钠在8.896μg~62.272μg有良好的线性,R2=0.997.48h的累积释放量为6.57%.

关键词: , 紫外分光光度法 , 含量测定 , 释放度

固相萃取-高效液相色谱法同时测定苹果中残留的克菌和灭菌

王淑菊 , 于彦彬 , 谭培功 , 苗在京 , 魏亦山

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.021

采用硅镁吸附剂和硅胶作吸附剂,建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定苹果中残留的克菌和灭菌的分析方法.研究了甲醇-乙腈-水(含0.1 mmol/L乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 3.80))三元体系下克菌和灭菌的最佳分离条件,在波长210 am下检测,克菌和灭菌的线性范围为0.40~8.00 mg/kg,线性相关系数均大于0.999 9;最低检出限克菌为0.27 mg/kg、灭菌为0.20 mg/kg;保留时间的相对标准偏差(RSD)≤0.60%.苹果样品中3个添加水平的平均加标回收率为克菌69.3%~106%,RSD为3.7%~4.7%;灭菌101%~108%,RSD为1.3%~5.4%.

关键词: 固相萃取 , 国产吸附剂 , 硅胶 , 混合吸附剂 , 高效液相色谱法 , 克菌 , 灭菌 , 苹果

超滤法分离皮多糖的研究

王子尧 , 陈彦 , 孙文秀 , 王述声 , 李绍飞

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2009.04.019

采用超滤法分离皮多糖,研究了超滤膜的选择、预处理方法以及温度、压力各因素对超滤分离结果的影响,优化了超滤分离皮多糖的工艺参数.采用本实验工艺,对皮多糖的截留率达到92.91%,多糖制品的纯度达到84.2%,说明超滤是分离浓缩皮多糖的有效手段之一.

关键词: 皮多糖 , 超滤 , 截留率

菲氏管分离氢化物-冷原子荧光光谱法测定锌精矿中微量汞

钟勇

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.01.012

试样于菲氏管中加入还原铁粉,加热使汞与基体及共存元素分离;试验了氢化物-原子荧光光谱法测定汞的最佳条件.汞的检出限为0.05ng/mL,线性范围为0.5~250ng/mL,汞的回收率为94%~101%.方法应用于锌精矿中汞的测定,取得满意结果.

关键词: 菲氏管 , 氢化物 , 冷原子荧光光谱法 , 锌精矿 ,

丙烯酸酯树脂对泰菌素的吸附

陆祎品 , 倪夏巍 , 江淼 , 冯桂荣 , 杨维本

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20305

通过调节单体、交联剂和致孔剂的种类及数量合成了一系列具有不同孔结构的丙烯酸酯树脂,并从中选出具有典型吸附差异的2种树脂,拥有适合的孔分布结构的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸甲酯(TRIM)聚合树脂(1*)和含酰胺基的三烯丙基异氰尿酸酯(TAIC)与TRIM共聚树脂(5#),与商业化大孔丙烯酸酯树脂XAD-7作比较,研究了丙烯酸酯树脂对泰菌素的吸附行为和机理.结果表明,树脂1#表现出了对泰菌素有最高的吸附量.3种吸附剂的吸附量随溶液pH值的升高呈增加趋势.吸附剂的吸附能力随溶液NaC1离子浓度的增强而提高,而对CuCl2则呈相反趋势,这是因为疏水作用和孔径排斥效应的贡献.泰菌素在3种吸附剂上的吸附动力学均符合准二级动力学模型,吸附等温线符合Langmuir模型.升高温度可以使树脂吸附能力增强,可能是“溶剂替代”效应所致.

关键词: 丙烯酸酯树脂 , 合成 , 吸附 , 菌素 , 机理

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