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采用程序升温大体积进样(PTV-LVI)和负化学离子源(NCI)技术建立了白菜和苹果中103种农药残留分析的气相色谱-质谱检测方法.PTV-LVI参数优化为:初始温度45 ℃、分流排空流量20 mL/min、吹扫时间1 min和溶剂挥发温度60 ℃.样品采用QuEChERS方法进行快速处理,在NCI方式下进样10 μL,用基质标准溶液进行定量,结果表明103种农药的方法检出限均低于5 μg/kg.在5 μg/kg 和10 μg/kg 添加水平下,白菜和苹果中农药的平均回收率为58.5%～113.2% ,相对标准偏差为3.3%～14.5% .该方法样品处理简单快速,相比普通分流/不分流进样和电子轰击电离气相色谱-质谱法,其灵敏度和选择性明显提高,适用于日常检测工作.

关键词: 程序升温 , 大体积进样 , 负化学电离质谱 , 气相色谱-质谱 , 多农药残留 , 白菜 , 苹果

泰山玉的产地特征及命名

程佑法 , 李建军 , 祝培明 , 范春丽 , 山广祺

人工晶体学报

泰山玉指产于山东省泰山西麓区域的蛇纹石质玉,常呈深色外观.将从泰山产出玉与泰山文化结合,直接命名为“泰山玉”,可最大限度地开发应用.关键要找出其区别于辽宁岫玉以及其它产地蛇纹石质玉的主要鉴定特征,确定其产地.分别测试了辽宁岫岩、甘肃酒泉及新疆等几个与泰山玉相似的玉石,得出泰山玉产地特征的关键检测项目为:(1)颜色:以暗色调的绿色为主.(2)放大检查:常伴有金星状反光包体、白色柱状包体,有黑色矿物包体.(3)X荧光光谱分析:金属元素主要为Fe、Ni、Cr、Mn等元素,其含量明显高于岫玉产品,并且Ni/Cr=2～4,其它产地的产品的比值接近于1.开展泰山玉检测实验室须配备参考样品.

关键词: 泰山玉 , 蛇纹石玉 , 产地特征 , 命名

潘赵庄铜镍矿区构造逐级控制及构造指示矿特征探讨

罗跃 , 周贤金 , 施建斌 , 冯学知 , 刘正疆 , 张琪

有色金属工程 doi:10.3969/j.issn.2095-1744.2013.06.010

基于构造逐级控制理论,以江苏泗洪县褶皱区的区域地质为背景,运用地质构造解析和物化探等手段研究矿区构造.结果表明,区域构造控制矿区构造,矿区构造反映区域构造.宿迁市泗洪县潘赵庄铜镍矿区处于构造有利区,岩石化学特征对形成铜镍硫化物矿床较为有利,具备铜镍硫化物矿床的找矿前提,确定有利靶区受构造控制作用明显,存在于岩体中下部熔离型矿体及岩体边贯入式矿体两处.

关键词: 铜-镍硫化矿 , 构造逐级控制 , 构造指示矿 , 靶区 , 泗洪县

载香丹磷酸氢钙的研究

李茂红 , 赵菊梅 , 姚宁 , 王玉锁 , 李国庆 , 屈树新

材料导报

研究了湿法合成对香丹和磷酸氢钙的影响,以及温度和香丹添加量对磷酸氢钙载药量的影响.结果表明,湿法合成对香丹和磷酸钙氢钙均无明显影响,温度对香丹载入量影响较小,香丹载入量与合成体系中香丹添加量成正比.通过湿法合成制备载不同浓度香丹磷酸氢钙具有可行性.

关键词: 磷酸氢钙 , 香丹 , 湿法合成 , 性质 , 载药量

香螺壳体的结构特征分析

赵杰 , 丁晓非 , 高山 , 张峰 , 王来

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2004.05.006

本文以我国黄渤海地区的香螺为对象,研究了其结构及组织形态特征.研究表明:香螺壳体主要由方解石构成,其次为具有正交晶系结构的文石.香螺壳体的纵截面由外层的柱状晶粒结构层,中间的交错纹片结构层和内层的柱状结构层组成.外层和中间层主要由方解石组成,内层由方解石和文石构成.显微硬度测试结果表明:香螺壳体的硬度从外层到内层是逐渐增加的,说明内层的致密度比中层和外层的高.

关键词: 香螺 , 结构 , 方解石 , 文石

俄罗斯穆伦地区查罗石玉矿物学特征的研究

李雯雯 , 吴瑞华 , 陈鸣鹤

硅酸盐通报

利用化学分析、X射线粉晶衍射、差热及热重分析、红外光谱、扫描电镜及可见光吸收光谱等现代测试方法对俄罗斯穆伦地区查罗石玉进行了系统的矿物学特征的研究,测得查罗石玉的主要矿物查罗石(紫硅碱钙石)是一种富钙、钾、钠的硅酸盐矿物;含有一定的结晶水和结构水.主要矿物查罗石(紫硅碱钙石)属单斜晶系,晶胞参数为:a0=1.9626nm,b0=3.2110nm,c0=0.7198nm,β=93.76°.扫描电子显微镜下观察,查罗石主要由细长矩形的片状查罗石组成,查罗石晶体呈定向排列,晶体大小平均长约150～200μm,宽约10～20μm左右,发育良好的多组波状弯曲的片状查罗石晶体及其纤维变晶结构是查罗石玉具有丝绢光泽的原因.建立了查罗石矿物的标准红外吸收光谱图.最后初步探讨了查罗石的致色机理:Mn3+是产生查罗石紫色的主要原因.

关键词: 查罗石玉 , 紫硅碱钙石 , 矿物学 , 俄罗斯

潘菲氏管分离氢化物-冷原子荧光光谱法测定锌精矿中微量汞

钟勇

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.01.012

试样于潘菲氏管中加入还原铁粉,加热使汞与基体及共存元素分离;试验了氢化物-原子荧光光谱法测定汞的最佳条件.汞的检出限为0.05ng/mL,线性范围为0.5～250ng/mL,汞的回收率为94%～101%.方法应用于锌精矿中汞的测定,取得满意结果.

关键词: 潘菲氏管 , 氢化物 , 冷原子荧光光谱法 , 锌精矿 , 汞

河南萑香洼金矿床综合找矿模型

王长明 , 邓军 , 张寿庭

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.07.004

熊耳山地区是豫西重要的金矿化集中区,萑香洼金矿是该成矿带近几年新发现的金矿床.通过系统研究成矿地质条件、地球化学及地球物理综合信息,并在此基础上归纳总结了控矿地质因素和物化探找矿标志,从而建立了萑香洼金矿的地质-地球物理-地球化学找矿模型.

关键词: 萑香洼金矿床 , 找矿信息 , 找矿模型

改进的Perkin法催化合成香豆素

肖如亭 , 李乃瑄 , 董庆洁 , 吴志东 , 葛明

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2000.03.014

对以水杨醛和乙酸酐为原料合成香豆素的工艺进行了改进. 采用乙酸钙为催化剂、PEG为活化剂的工艺路线. 用HPLC跟踪反应过程,对催化剂和活化剂的用量、乙酸酐的用量和用法及保温反应的温度和时间对香豆素收率的影响进行了研究. 水杨醛与乙酸酐的总摩尔比为1∶1 .9,反应近终点时在(214±2) ℃保温反应0.5 h,香豆素收率达86.6%.

关键词: 香豆素 , Perkin方法 , 聚乙二醇 , 乙酸钙