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还原共沉淀-原子吸收光谱法测定锌焙砂浸液中铟

韦小玲 , , 韦湫阳 , 龚琦 , 朱薇

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.03.009

针对锌焙砂酸浸液中高浓度Fe~(3+)和Zn~(2+)对微量In~(3+)的光谱测定存在严重的基体干扰,提出一种铟与锌、铁粗分离,并使铟得以富集的还原-共沉淀前处理方法.用Na_2 SO_3溶液将锌焙砂酸浸液中大量Fe~(3+)还原成Fe~(2+),调节溶液pH值为4.0~4.5,溶液中少量未被还原的Fe~(3+)形成Fe(OH)_3沉淀,In~(3+)也以In(OH)_3形式共沉淀而得到富集,大量Zn~(2+)和Fe~(2+)则留在溶液中.富集铟的滤泥用酸溶解,以原子吸收光谱法测定铟.该方法对铟富集率达到98%以上,锌和铁的去除率分别达到90 %以上,基本满足铟光谱测定的要求.

关键词: , 还原 , 共沉淀 , 分离富集 , 预处理 , 原子吸收光谱法

强酸阳离子交换纤维柱分离-石墨炉原子吸收光谱法测定金属铟及其盐中镉

, 龚琦 , 韦小玲 , 董兰芳 , 陈杰

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.04.002

研究表明,当In的共存量大于或等于400倍Cd量时,石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)法直接测定Cd的误差≥+5%.采用强酸阳离子交换纤维柱,控制试液流速为0.6 mL/min进行交换,用相同流速的1.2 mol/L HNO_3淋洗交换柱,Cd从纤维柱上首先被洗脱而使之与In达到分离,有效地消除了In对Cd的测定干扰.In与Cd质量比(m_(In):m_(Cd))在100:1~1 000 000:1之间,经过纤维柱分离,GFAAS测定Cd的检出限(3S)为1.5×10~(-5)μg/mL,线性范围为5.0×10~(-5)~1.0×10~(-2)μg/mL;加标回收率为98%~102%,RSD(n=6)为0.8%~1.5%.测定金属铟和硫酸铟中Cd的含量分别为17.6 μg/g和1.86μg/g,加标平均回收率分别为100%和99%,RSD(n=6)分别为2.0%和2.3%.

关键词: 强酸阳离子交换纤维 , , , 石墨炉原子吸收光谱法

铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)的离子交换纤维柱分离和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定

伍娟 , 龚琦 , 杨黄 ,

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.02.005

比较了强酸性、强碱性、弱酸性、弱碱性和两性等5种离子交换纤维对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分离能力,结果表明,强酸性和强碱性离子交换纤维对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分离效果最好.分离后的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)可用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测量.优化了纤维柱分离Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的条件.pH 3.0的含铬试液以2~6 mL/min的流速上柱,当采用强酸性纤维柱进行分离时,用10 mL pH 1.0的硝酸预淋洗Cr(Ⅵ),再用10 mL2.0 mol/L硝酸洗脱Cr(Ⅲ);当采用强碱性纤维柱进行分离时,试液需先加入5 mL 0.005 mol/L EDTA溶液掩蔽Cr(Ⅲ)后上柱,用10mL pH 1.0的稀盐酸预淋洗Cr(Ⅲ),再用10 mL 3.0 mol/L硫酸洗脱Cr(Ⅵ).采用强酸性纤维柱时Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)检出限分别为1.06 ng/mL和0.60 ng/mL;采用强碱性纤维柱时Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)检出限分别为1.03 ng/mL和1.15 ng/mL.该方法成功应用于分离和测定管网水、池塘水样和土壤提取液中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ).加标回收实验表明,采用强酸性纤维柱进行分离时,Cr(Ⅲ)的回收率为90.0%~108%,相对标准偏差为0.3%~5.3%,Cr(Ⅵ)的回收率为91.7%~107%,相对标准偏差为0.3%~4.4%;采用强碱性纤维柱进行分离时,Cr(Ⅲ)的回收率为93.1%~105%,相对标准偏差为0.4%~5.0%,Cr(Ⅵ)的回收率93.8%~105%,相对标准偏差为0.1%~6.2%.

关键词: 离子交换纤维 , 分离 , , 形态 , 电感耦合等离子体原子发射光谱法

赵庄铜镍矿区构造逐级控制及构造指示矿特征探讨

罗跃 , 周贤金 , 施建斌 , 冯学知 , 刘正疆 , 张琪

有色金属工程 doi:10.3969/j.issn.2095-1744.2013.06.010

基于构造逐级控制理论,以江苏泗洪县褶皱区的区域地质为背景,运用地质构造解析和物化探等手段研究矿区构造.结果表明,区域构造控制矿区构造,矿区构造反映区域构造.宿迁市泗洪县赵庄铜镍矿区处于构造有利区,岩石化学特征对形成铜镍硫化物矿床较为有利,具备铜镍硫化物矿床的找矿前提,确定有利靶区受构造控制作用明显,存在于岩体中下部熔离型矿体及岩体边贯入式矿体两处.

关键词: 铜-镍硫化矿 , 构造逐级控制 , 构造指示矿 , 靶区 , 泗洪县

菊的药理作用及营养成分的分析方法研究进展

方瑞萍 , 唐辉 , 黄剑 , 陈瑞瑞 , 张保光

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2014.19.028

菊是药食两用植物,又是许多保健食品的原料,有着非常大的利用价值.根据近年来国内外对菊的研究,综述了菊在抗糖尿病、抗衰老、降血脂、降血压以及抗癌等方面的药理作用,并对菊提取物中营养成分的提取及分析方法作了总括,详细叙述了菊提取物中黄酮类、挥发油、氨基酸、皂苷类、原花青素和多糖的提取及分析鉴定方法.结合菊这些营养成分的含量和特点加以开发利用,必定具有广阔的应用前景.

关键词: , 药理作用 , 营养成分 , 分析鉴定

高温超导窄带广义切比夫函数滤波器

刘娟秀 , 羊恺 , 罗正祥 , 补世荣 , 张天良 , 宁俊松

低温物理学报 doi:10.3969/j.issn.1000-3258.2005.z1.054

提出了一种用于高温超导滤波器制作的新结构窄带广义切比夫函数高、低通滤波器级联方式.该方式利用高温超导低插损特性,可以有效地降低极陡峭广义切比夫函数低通、高通滤波器的带边频滚降.依靠高、低通滤波器级联方式构建新形式的窄带极陡峭低插损高温超导滤波器,并与已有高温超导滤波器进行了比较分析.

关键词: 高温超导 , 微波 , 滤波器

滇西北鸡坪铜矿区资源开发经济效益敏感性分析

刘云超 , 张世涛 , 谢志鹏 , 吴松 , 张世权

黄金 doi:10.11792/hj20170301

滇西北鸡坪铜矿床产于印支晚期石英二长闪长玢岩-石英闪长玢岩-石英二长斑岩复式侵入体内,为经历了多阶段热液成矿作用的斑岩型铜矿床.综合前人从区域地质背景、矿床地质特征、含矿岩体地球化学及成岩成矿时代等多方面的研究发现,针对鸡坪铜矿区经济效益的研究相对不足.利用鸡坪铜矿区生产勘探的相关数据资料,对勘查区资源开发经济指标参数进行概略评价,并在此基础上采用敏感性模糊分析法探讨了影响矿区生产勘探经济效益的综合敏感性因素.结果表明:价格因素是影响矿区经济效益的综合敏感因素,其次是成本因素、投资因素和规模因素.同时,分析认为从目前圈定的主矿体KT1和KT2的资源储量看,勘查区域的资源开发具有良好的经济效益.

关键词: 鸡坪铜矿区 , 资源开发 , 敏感性模糊分析 , 不确定变动因素 , 综合敏感因素 , 经济效益

高效液相色谱法测定新颗粒中栀子苷的含量

冉桂梅 , 杨凌 , 张才华 , 郭兴杰

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.06.017

建立了新颗粒中栀子苷含量的高效液相色谱测定方法.色谱柱为Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm i.d., 5 μm), 流动相为乙腈-水(体积比为15∶85),流速1.0 mL/min,检测波长238 nm,进样量20 μL.栀子苷在25~400 mg/L时其浓度与峰面积呈良好的线性关系,方法平均回收率为101.2% ,相对标准偏差(RSD)为1.6% .

关键词: 高效液相色谱法 , 栀子苷 , 颗粒

菲氏管分离氢化物-冷原子荧光光谱法测定锌精矿中微量汞

钟勇

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.01.012

试样于菲氏管中加入还原铁粉,加热使汞与基体及共存元素分离;试验了氢化物-原子荧光光谱法测定汞的最佳条件.汞的检出限为0.05ng/mL,线性范围为0.5~250ng/mL,汞的回收率为94%~101%.方法应用于锌精矿中汞的测定,取得满意结果.

关键词: 菲氏管 , 氢化物 , 冷原子荧光光谱法 , 锌精矿 ,

基于两种样品前处理方法对比研究小冬克玛底冰川坑中痕量元素?

熊隆飞 , 李月芳 , 李真

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014070803

通过对唐古拉山小冬克玛底冰川坑中非季风季节沉积的样分别进行酸化处理和消解处理后,利用高分辨扇形磁场等离子体质谱仪( ICP?SFMS)测试了样品中19种痕量元素( Ba、U、Sr、Rb、Tl、Mo、Cs、Pb、Sb、V、Cr、Mn、Fe、Co、Al、Cu、Ti、Li、As)的酸化浓度和总浓度.研究结果表明,痕量元素浓度的变化范围较大,元素Al的最大/最小浓度比为326(酸化浓度)和465(总浓度),元素Pb相应比值为27和48.冰中痕量元素的总浓度一般大于该元素的酸化浓度,其中,元素Pb、Fe、Sb、Ba、Al、Ti的酸化浓度占总浓度的平均比值分别为91%、76%、60%、52%、33%和21%.一般地,样品中不溶微粒含量越大,酸化浓度占总浓度的比值越小;不溶微粒含量越小,则相反.对痕量元素的富集系数( EF)分析表明,各元素总浓度EF均值小于酸化浓度EF均值,揭示了用酸化浓度计算EF存在对痕量元素人为来源影响的高估.人类排放是小冬克玛底冰川中痕量元素的来源之一,对于元素Mo和Sb,人类排放估计是主要来源.利用后向轨迹模型模拟出小冬克玛底冰川冰中痕量元素在非季风季节主要来源于青藏高原西部及中亚中东地区.

关键词: 痕量元素 , 总浓度 , 酸化浓度 , 小冬克玛底冰川 , 粉尘 , 人类排放

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