范瑞兰
,
焦威
,
边占喜
,
李保国
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.10.010
二茂铁丙烯酸与SOCl2在吡啶催化下制得二茂铁丙烯酰氯(产率45%),后者与芳香胺反应,合成得13种新化合物:N-芳基二茂铁丙烯酰胺( FcCHCHCONHAr ). 合成方法简便,反应时间短,产物易于分离提纯. 通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱对该系列化合物进行了结构表征. 结果表明,苯环上取代基的种类及位置对化合物分子的共轭体系及共平面程度有较大影响.
关键词:
二茂铁丙烯酰氯
,
N-芳基二茂铁丙烯酰胺
,
合成
何树华
,
何德勇
,
章竹君
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.11.025
在酸性介质中,Ce(Ⅳ)氧化连二亚硫酸钠产生较弱的化学发光,异丙威可以明显增强此发光,增加的发光强度与异丙威的质量浓度在0.1～10 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),由此建立了一种测定异丙威的流动注射化学发光新方法,检出限为80 μg/L(3σ). 对1.0 mg/L的异丙威连续平行测定11次,其相对标准偏差为3.3%. 用于测定环境水样和大米中异丙威含量,回收率为96.1%～99.4%.
关键词:
化学发光
,
流动注射
,
连二亚硫酸钠
,
异丙威
郑文华
,
张晓光
钢铁
对干法熄焦和稳定熄焦的技术特点和优势进行了分析比较.指出:干法熄焦回收占焦炉能耗的35%～40%的红焦显热是稳定熄焦所不具备的优势;干法熄焦改善焦炭质量是稳定熄焦所无法比拟的;干法熄焦在减少对环境污染方面显著优于稳定熄焦;各国能源情况和能源价格的差异决定了这些国家选择哪一种熄焦方式.
关键词:
干法熄焦
,
稳定熄焦
,
比较
杨欣
,
李鹏
,
赵云峰
,
吴永宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11027
建立了花生中涕灭威及其代谢物涕灭威砜、涕灭威亚砜的高效液相色谱-线性离子阱三级质谱分析方法.样品经环己烷饱和的乙腈提取,凝胶渗透色谱净化后,用高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法对样品中的目标物进行定性确证和定量分析.在Capcell PAK CR色谱柱上以含5 mmol/L NH4Ac-HAc的乙腈为流动相进行梯度洗脱分离.采用电喷雾离子源正离子模式进行三级选择离子监测,以涕灭威-d3作为3个目标物的内标物.通过比较基质匹配曲线和纯溶剂标准曲线计算回收率评估基质效应.方法的线性范围为10 ～ 500μg/L,检出限为4～5μg/kg.涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜在3个加标水平(10、20、40 μg/kg)的回收率为81.5％～115％,相对标准偏差为6.35％～ 15.1％.应用该方法对花生样品进行了测定,结果令人满意.
关键词:
高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法
,
凝胶渗透色谱净化
,
涕灭威
,
涕灭威砜
,
涕灭威亚砜
,
花生
郑亚旭
,
张建良
,
刘征建
,
杨成杰
,
付亚清
钢铁研究学报
为了研究一种脱硫活性好、机械强度大的成型活性焦,用正交试验法制备成型活性焦,并对各因素进行方差分析和效应考察,得到了用榆林废弃的半焦焦粉制备耐压强度高、脱硫效果好的成型活性焦的工艺条件.使用微机控制电子万能试验机进行耐压强度的测量,利用氮气等温吸附方法测量了原料及成品活性焦的孔结构.最优条件下制备的活性焦碘吸附值为304.8mg/g;比表面积为303.6m2/g;孔容为0.229 9mL/g;前5h的脱硫量达到80%以上,满足烧结烟气脱硫的要求.
关键词:
钢铁冶金
,
烧结
,
半焦
,
活性焦
,
烟气脱硫
张建平
,
王睿韬
液晶与显示
doi:10.3969/j.issn.1007-2780.2010.02.010
为了精确地估计真空荧光显示器(VFD)的可靠性寿命,节省试验测试时间,通过建立加速寿命试验模型开展了4组恒定应力加速寿命试验,采用威布尔函数描述VFD寿命分布,利用最小二乘法(LSM)估计威布尔参数,完成了试验数据的统计分析,并自行开发了寿命预测软件,确定了加速寿命方程,实现了VFD的寿命估计.数值结果表明,试验设计方案是正确可行的,VFD的寿命服从威布尔分布,其加速模型符合线性阿伦尼斯方程,每个加速应力水平下VFD的失效机理不变,精确计算出的VFD寿命对其生产厂商和技术人员具有重要的指导意义.
关键词:
真空荧光显示器
,
可靠性寿命
,
加速寿命试验
,
恒定应力
,
威布尔分布
刘曙照
,
韦林洪
,
徐维娜
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.02.004
Sepharose CL-4B经碳酰二咪唑(CDI)活化后与纯化的克百威抗体共价偶联,合成了免疫亲和色谱(IAC)固定相,并用其制备了对克百威具有特异性亲和力的IAC柱.对IAC条件进行了优化,选择0.02 mol/L pH 7.2磷酸盐缓冲液(PB)作为吸附与平衡介质,60%(体积分数)甲醇水溶液作为洗脱剂.结果表明:在优化条件下,IAC柱对克百威的动态柱容量达1.58 mg/L.当标样溶液中克百威质量浓度低于 2 μg/L时,经IAC柱富集的效率高于167倍.在河水中按0.1 mg/L水平添加克百威标准品,经IAC柱分离富集,洗脱液采用包被抗体直接竞争酶联免疫吸附分析(ELISA)法检测,5次重复测定的平均回收率为89.8% ,相对标准偏差为4.8% .同时采用高效液相色谱(HPLC)法测定洗脱液,与ELISA法测定结果基本一致.
关键词:
免疫亲和色谱
,
酶联免疫吸附分析
,
高效液相色谱
,
克百威
丁葵英
,
许文娟
,
李凯
,
郭礼强
,
孙军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08018
采用液相色谱-串联质谱法( LC-MS/MS)研究了白菜中涕灭威及其代谢物的残留动态行为.按农民常用施药量(3 000 g/hm2)将涕灭威沟施予田地后,定期取样检测,并建立其残留行为的数学模型.结果表明,用 LC-MS/MS 测定涕灭威及其代谢物,在0. 005~0. 2 mg/L范围内线性关系良好,平均回收率为78. 9%~108. 5%,相对标准偏差为2. 03%~8. 91%( n=8).涕灭威在白菜中的浓度升高和降低的过程均符合一级动力学模型( c=0. 020e0. 136t和c=0. 65e-0. 059t ),相关系数( r2 )分别为0. 888和0. 979,半衰期为29. 1天.代谢产物涕灭威砜和涕灭威亚砜在白菜中的浓度降低时同样符合一级动力学方程( c=23. 4e-0. 044t和 c=4. 54e-0. 027t ),r2 分别为 0. 916 和 0. 972.涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜在白菜中的含量要降到国内外限量要求 0. 01 mg/kg,分别需要 70. 7、226. 6 和 176. 3 天.白菜生长周期为120天,收获时涕灭威砜和涕灭威亚砜含量仍超过国内外限量要求.因此,在本文施药量下,涕灭威不能使用.该数据为涕灭威的安全使用和农药残留动态行为研究提供了理论依据.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
涕灭威
,
残留
,
动力学
,
数学模型
龙世刚
金属学报
缚硫焦是在高硫炼焦煤中加入缚硫剂,使之“缚”住其中尽可能多的硫在炼铁时直接进入炉渣,减少生铁中硫的污染。用缚硫焦和高硫焦分别进行炼铁试验,结果表明:用缚硫焦在小高炉中炼出的铸造生铁,其合格率巳达到90％以上,取得的各项炼铁技术经济指标均显示出有一定的优越性。在炼铁试验中,曾分层从高炉中取出焦炭、矿石、熔剂、生铁和炉渣五种炉料的样品,经过大量分析,得出在分别用缚硫焦和高硫焦炼铁期间五种炉料中沿高炉高度方向的含硫量变化,从而比较清楚地掌握了硫在高炉内的活动规律。这对进一步研究提高缚硫效果以及生铁的硫化和脱硫机理,有一定的意义。
关键词:
