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依赖色谱保留时间的智能化选择反应监测质谱方法的建立及其初步应用

毛心丽 , 卫军营 , , 周廉淇 , 王雪颖 , 佟巍 , 秦伟捷 , 张养军 , 钱小红

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11020

建立了依赖色谱保留时间的智能化选择反应监测质谱方法,并与非依赖色谱保留时间的智能化选择反应监测质谱分析方法对不同体系(血清白蛋白酶切物、6种标准蛋白质混合物酶切物、腾冲嗜热菌蛋白提取液酶切物)的分析结果进行了系统比较.结果表明,引入色谱保留时间后的智能化选择反应监测质谱方法能够显著提高肽段及蛋白质的鉴定量,并且在复杂体系(如腾冲嗜热菌蛋白提取液酶切物)中效果尤为明显,鉴定到的肽段及蛋白质的覆盖率可分别达到目标肽段和蛋白质数量的89.62%和92.41%,并且灵敏度高、重复性好,能够实现对质荷比相同但保留时间有差异的肽段的准确鉴定.该方法将在复杂生物样本目标蛋白质组高通量、高灵敏度的鉴定、验证和确认中发挥独特作用.

关键词: 液相色谱 , 保留时间 , 智能化选择反应监测 , 质谱 , 目标蛋白质组学 , 腾冲嗜热菌

反相高效液相色谱双梯度洗脱分离肽混合物及质谱分析

马岩 , 张万军 , 卫军营 , , 林虹君 , 秦伟捷 , 张养军 , 钱小红

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00205

复杂肽段混合物的有效分离是高覆盖率地鉴定蛋白质混合物的前提."鸟枪法"(Shotgun)蛋白质组学研究策略通常采用蛋白酶切、二维液相色谱-串联质谱分析肽段混合物从而鉴定蛋白质,其中高效率地分离肽段混合物是关键步骤之一.本文通过pH梯度结合有机溶剂梯度的反相高效液相色谱(RP-HPLC)进行一维液相色谱分离,按等时间间隔收集馏分并将一个梯度的前段的一个馏分与后段一个馏分混合,然后进行纳升级液相色谱-质谱联用(nanoRPLC-MS/MS)分析.将该方法应用于酵母蛋白质的分离和鉴定,实验结果为:与常规的强阳离子色谱-反相液相色谱-质谱分离鉴定方法相比,采用pH梯度结合有机相梯度的RP-HPLC-RPLC-MS分离鉴定方法多鉴定到567个酵母蛋白质(簇,含有3 035个唯一肽段);其中鉴定到肽段的pI分布范围为3.42~12.01,相对分子质量范围为587.67~3 499.79;蛋白质的pI分布范围为3.82~12.19,相对分子质量范围为3 446.55~432 905.该结果表明这种方法在复杂体系蛋白质组分离鉴定中具有明显的优势,在蛋白质组学研究中有较好的应用前景.

关键词: 反相高效液相色谱 , pH梯度洗脱 , 有机溶剂梯度洗脱 , 纳升级反相高效液相色谱-串联质谱 , 肽混合物 , 酵母

罗丹化学研究的新进展?

张来新 , 朱海云

合成材料老化与应用

简要介绍了罗丹化合物的结构特征、合成、特性及应用,重点介绍了:①新型罗丹类荧光探针的合成与性能研究;②新型罗丹及香豆素类荧光探针的合成及其对金属离子的识别。并对罗丹化学的发展进行了展望。

关键词: 罗丹 , 合成 , 应用

水相合成 CdS纳米晶标记血清白蛋白

徐力 , 郭轶 , 解仁国 , 庄家骐 , 王连英 , 杨文胜 , 李铁津

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2003.02.019

利用水相中直接合成的 CdS纳米晶,与血清白蛋白( BSA)进行偶连标记.通过分子筛层析 对标记后的血清白蛋白进行纯化,在紫外灯下即可观察到标记蛋白的荧光.对 CdS纳米晶标记 后的血清白蛋白的荧光光谱的研究表明,标记蛋白后的 CdS纳米晶其荧光无明显淬灭.

关键词: 量子点 , 偶连标记 , 血清白蛋白 , CdS纳米晶

去锌胰岛素的制备和鉴定

陈建锋 , 张薇 , 樊柳荫 , 任吉存 , 曹成喜

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.039

锌离子在胰岛素中扮演着非常重要的角色,这是因为通过金属离子与蛋白质之间的相互作用,使得胰岛素的结构发生变化并影响胰岛素的生物功能.因此,去锌胰岛素在金属和蛋白识别以及结构研究中是必需的.该文采用乙二胺四乙酸(EDTA)二钠盐与锌离子进行配合作用形成稳定的[Zn-EDTA]2-配合物来去除胰岛素中的锌离子,然后用Sephadex G-25柱对体系进行凝胶过滤,以除去胰岛素中的配合物和原有的苯酚,并用电喷雾离子化质谱对分离的物质进行鉴定.结果显示除去锌离子的胰岛素与EDTA配合物的分离效果良好.采用原子吸收光谱来检验胰岛素馏分中锌离子的去除效果,结果显示94.3%的锌离子被去除,表明EDTA配合锌离子的效果显著.所有结果均表明该方法可用来制备去锌胰岛素.

关键词: 凝胶色谱(gel chromatography) , 电喷雾离子化质谱(ESI-MS) , 原子吸收光谱(AAS) , 乙二胺四乙酸(EDTA) , 去锌胰岛素(zinc-free insulin) , 制备(preparation) , 鉴定(identification)

Ti合金表面沉积羟基磷灰石-血清蛋白生物活性涂层

褚振华 , 崔振铎 , 魏强 , 杨贤金

功能材料

通过仿生生长方法,将预处理后的钛片浸入到添加有血清蛋白的模拟体液中,使钙磷盐和血清蛋白(BSA)共沉积到钛合金的表面,制备生物活性涂层.利用SEM、XRD、红外光谱等对涂层进行了表征,结果表明:BSA通过化学作用和钙磷盐共沉积到基体的表面,并且BSA具有细化涂层晶粒的作用.

关键词: 羟基磷灰石 , BSA , 纳米涂层 , 仿生生长

大厚度H型腿在圆管柱上的CO2焊

赵巧良 , 周永坤 , 江舸 , 张锋

兵器材料科学与工程

针对某大厚度H型腿在圆管柱上焊后出现的层状撕裂现象,从改善焊接应力分布入手,采用低氢型CO2焊,使用Z向钢制作腿,运用低组配的焊接材料,选择小规范、多层多道焊,实施交叉对称焊法,能减小焊接应力,改善接头拘束应力,取得圆满焊接效果.

关键词: H型 , , Q345B-Z15 , 二氧化碳气体保护焊 , 层状撕裂

光纤中三阶色散对类孤子传输特性的影响

罗开基 , 刘庆仪

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2002.02.017

本文采用变分法,探讨了三阶色散存在时类孤子在光纤中的传输特性,导出了类孤子参数随传输距离的演化方程组,讨论了三阶色散对类孤子传输特性的影响.

关键词: 三阶色散 , 孤子 , 变分法

光纤中非线性阻尼对类孤子传输特性的影响

谢应茂 , 曾春香 , 王形华

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2005.03.030

研究了光纤中非线性阻尼对类孤子传输特性的影响,导出了类孤子脉冲参数演化的动力学方程.对于常规单模光纤,光纤非线性阻尼将对类孤子脉冲的振幅、脉宽、啁啾、频率和相位参数有影响,而对位置参数ξ无影响.

关键词: 导波光学 , 光纤光学 , 孤子 , 非线性阻尼 , 微扰理论

重组胶原蛋白与源I型胶原蛋白红外光谱研究

陈静涛 , 赵玉萍 , 徐政 , 顾其胜

材料导报

用红外光谱分析了重组胶原蛋白和源I型胶原蛋白的结构,并用场发射扫描电镜观察了两种胶原蛋白的形貌.结果表明,两种胶原蛋白的红外光谱存在显著差异,源I型胶原蛋白的红外光谱呈典型的三螺旋结构特征,而重组胶原蛋白的红外光谱呈变性胶原蛋白特征;重组胶原蛋白的红外光谱在1024 cm-1附近有很强的丝氨酸侧基C-O伸缩振动吸收峰;源I型胶原蛋白分子形成胶原纤维,重组胶原蛋白没有纤维存在,重组胶原蛋白与源I型胶原蛋白的分子构型和聚集结构不同.研究结果将为胶原基生物医学材料和组织工程支架的设计使用提供理论依据.

关键词: 胶原蛋白 , 傅立叶变换红外光谱 , 场发射扫描电镜

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