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Yb(OTf)3催化的碳氢键活化2-甲基氮杂芳烃对靛红的加成反应

, 杨世迎 , 肖建 , 梁涛 , 李兴伟

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(11)60414-2

发展了Yb(OTf)3催化的碳氢键活化2-甲基氮杂芳烃或4-甲基氮杂芳烃对靛红的加成反应,对不同靛红和氮杂芳烃都取得了较好的产率.该方法能够一步快速合成具有重要生理活性的氮杂芳烃取代的3-羟基-2-氧化吲哚类化合物,同时该反应成功扩展了路易斯酸在sp3碳氢键活化中的应用.

关键词: 三氟甲磺酸镱 , 路易斯酸 , 加成反应 , 3-羟基-2-氧化吲哚 , 2-甲基氮杂芳烃

静电喷雾法制备壳聚糖/康普丁载药微球

马骊娜 , 方大为 , 王克敏 , 聂俊 , 马贵平

材料科学与工程学报 doi:10.14136/j.cnki.issn 1673-2812.2015.06.023

本研究采用静电喷雾法,以壳聚糖为基质材料,康普丁为模型药物制备微球.实验中采用AcOH/H2O和AcOH/H2O/EtOH两种溶剂,分析了微球形貌和粒径分布的影响因素,并且对CS-CA4微球的缓释性能进行了测定.结果表明,壳聚糖浓度、溶剂配比及乙醇和康普丁的加入会使壳聚糖微球呈球状、中间塌陷的类球状、棒状等不同形貌,微球粒径存在较大差异;通过AcOH/H2O/EtOH复合溶剂将疏水性药物康普丁载入壳聚糖微球,制备出的壳聚糖/康普丁载药微球分散性好,粒径分布均匀,平均粒径仅为0.27μm;使用戊二醛蒸汽交联48h的微球缓释效果明显.

关键词: 静电喷雾 , 壳聚糖 , 康普 , 微球

荧光光谱法研究双醋因与人血清白蛋白的相互作用

吕茜茜 , 高苏亚 , 夏冬辉 , 李华

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00497

在模拟人体生理条件下(pH=7.40),采用荧光光谱法研究双醋因与人血清白蛋白的相互作用.采用2种方法计算不同温度下其结合常数K<,A>、结合位点数n,同时对2种计算方法进行了比较;并根据热力学参数确定了双醋因与人血清白蛋白之间的作用力类型.根据Forster非辐射能量转移原理,确定了双醋因与人血清白蛋白相互结合时供能体-受能体间的作用距离和能量转移效率,并用同步荧光光谱研究了双醋因对人血清白蛋白构象的影响.结果表明,双醋因与人血清白蛋白之间主要是以静态猝灭为主;结合距离r=2.88 nm,能量转移效率E=0.273 8,二者主要凭借氢键和范德华力进行结合.

关键词: 双醋 , 人血清白蛋白 , 荧光光谱法 , 相互作用

霉素键合手性毛细管整体柱的制备与对映体分离

雷雯 , 张凌怡 , 万莉 , 朱亚仙 , 覃飒飒 , 张维冰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00977

以具有22个不同种类手性中心的新型大环抗生素伊霉素为手性选择器,基于环氧基团高反应活性的特征,将伊霉素用一步法键合到甲基丙烯酸酯整体柱表面制备伊霉素键合手性毛细管整体柱.通过对制备条件进行优化,证实该制备方法可在较宽的pH范围(6.0~9.0)内进行,方法简单易行,反应条件温和.应用制备的手性毛细管整体柱在毛细管电色谱模式下,对5种手性氨基酸对映体和手性药物罗格列酮对映体进行拆分,均得到了基线分离,说明伊霉素手性固定相具有较强的手性拆分能力.在优化的色谱条件下,6种对映体的分析时间均小于4 min,分析速度快.通过对有机调节剂、缓冲液pH值和缓冲盐浓度等分离条件进行系统考察,初步探讨了该手性毛细管整体柱对不同溶质的手性识别机理.

关键词: 霉素 , 大环抗生素 , 手性整体固定相 , 毛细管电色谱 , 对映体

水相合成 CdS纳米晶标记血清白蛋白

徐力 , 郭轶 , 解仁国 , 庄家骐 , 王连英 , 杨文胜 , 李铁津

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2003.02.019

利用水相中直接合成的 CdS纳米晶,与血清白蛋白( BSA)进行偶连标记.通过分子筛层析 对标记后的血清白蛋白进行纯化,在紫外灯下即可观察到标记蛋白的荧光.对 CdS纳米晶标记 后的血清白蛋白的荧光光谱的研究表明,标记蛋白后的 CdS纳米晶其荧光无明显淬灭.

关键词: 量子点 , 偶连标记 , 血清白蛋白 , CdS纳米晶

去锌胰岛素的制备和鉴定

陈建锋 , 张薇 , 樊柳荫 , 任吉存 , 曹成喜

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.039

锌离子在胰岛素中扮演着非常重要的角色,这是因为通过金属离子与蛋白质之间的相互作用,使得胰岛素的结构发生变化并影响胰岛素的生物功能.因此,去锌胰岛素在金属和蛋白识别以及结构研究中是必需的.该文采用乙二胺四乙酸(EDTA)二钠盐与锌离子进行配合作用形成稳定的[Zn-EDTA]2-配合物来去除胰岛素中的锌离子,然后用Sephadex G-25柱对体系进行凝胶过滤,以除去胰岛素中的配合物和原有的苯酚,并用电喷雾离子化质谱对分离的物质进行鉴定.结果显示除去锌离子的胰岛素与EDTA配合物的分离效果良好.采用原子吸收光谱来检验胰岛素馏分中锌离子的去除效果,结果显示94.3%的锌离子被去除,表明EDTA配合锌离子的效果显著.所有结果均表明该方法可用来制备去锌胰岛素.

关键词: 凝胶色谱(gel chromatography) , 电喷雾离子化质谱(ESI-MS) , 原子吸收光谱(AAS) , 乙二胺四乙酸(EDTA) , 去锌胰岛素(zinc-free insulin) , 制备(preparation) , 鉴定(identification)

Ti合金表面沉积羟基磷灰石-血清蛋白生物活性涂层

褚振华 , 崔振铎 , 魏强 , 杨贤金

功能材料

通过仿生生长方法,将预处理后的钛片浸入到添加有血清蛋白的模拟体液中,使钙磷盐和血清蛋白(BSA)共沉积到钛合金的表面,制备生物活性涂层.利用SEM、XRD、红外光谱等对涂层进行了表征,结果表明:BSA通过化学作用和钙磷盐共沉积到基体的表面,并且BSA具有细化涂层晶粒的作用.

关键词: 羟基磷灰石 , BSA , 纳米涂层 , 仿生生长

大厚度H型腿在圆管柱上的CO2焊

赵巧良 , 周永坤 , 江舸 , 张锋

兵器材料科学与工程

针对某大厚度H型腿在圆管柱上焊后出现的层状撕裂现象,从改善焊接应力分布入手,采用低氢型CO2焊,使用Z向钢制作腿,运用低组配的焊接材料,选择小规范、多层多道焊,实施交叉对称焊法,能减小焊接应力,改善接头拘束应力,取得圆满焊接效果.

关键词: H型 , , Q345B-Z15 , 二氧化碳气体保护焊 , 层状撕裂

重组胶原蛋白与源I型胶原蛋白红外光谱研究

陈静涛 , 赵玉萍 , 徐政 , 顾其胜

材料导报

用红外光谱分析了重组胶原蛋白和源I型胶原蛋白的结构,并用场发射扫描电镜观察了两种胶原蛋白的形貌.结果表明,两种胶原蛋白的红外光谱存在显著差异,源I型胶原蛋白的红外光谱呈典型的三螺旋结构特征,而重组胶原蛋白的红外光谱呈变性胶原蛋白特征;重组胶原蛋白的红外光谱在1024 cm-1附近有很强的丝氨酸侧基C-O伸缩振动吸收峰;源I型胶原蛋白分子形成胶原纤维,重组胶原蛋白没有纤维存在,重组胶原蛋白与源I型胶原蛋白的分子构型和聚集结构不同.研究结果将为胶原基生物医学材料和组织工程支架的设计使用提供理论依据.

关键词: 胶原蛋白 , 傅立叶变换红外光谱 , 场发射扫描电镜

丝光沸石静态吸附尿废水中氮的实验研究

李雪英 , 瞿广飞 , 曾金花

材料导报

以丝光沸石作为吸附材料,采用静态吸附法考察了丝光沸石对尿废水中总氮的吸附效果及影响因素,并对其吸附等温曲线进行了研究.实验结果表明,静态吸附的最佳工艺条件为:处理50 mL的总氮质量分数为1.845%的尿废水,吸附剂用量为7.0g,尿废水pH=8.0,吸附时间为8.0h,温度为30℃.在此条件下,吸附后总氮质量分数可下降到(0.715±0.023)%,去除率可达到(61.2±1.2)%.Freundlich吸附等温方程比Langmuir吸附等温方程能更好地描述氮在丝光沸石上的吸附行为.

关键词: 丝光沸石 , 尿废水 , 吸附 , 总氮

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