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高效液相色谱-串联质谱法快速测定水基食品模拟物中28种受限芳香族伯胺的迁移量

肖晓峰 , , 杨娟娟 , 刘艇飞 , 陈彤 , 何军 , 邓弘毅 , 高启燕

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10028

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联用方法用于快速测定水基食品模拟物(10%乙醇、30 g/L乙酸和20%乙醇)中28种芳香族伯胺的迁移量.用水基食品模拟物浸泡待测样品中一定时间(在100℃条件下)后,冷却至室温并混匀,所得浸泡液经亲水性聚四氟乙烯针头式过滤器过滤后,直接进行HPLC-MS/MS测定.采用Agilent Zorbax SB-Phenyl柱,以水和0.1%甲酸-25%乙腈-甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱分离;质谱具电喷雾离子源,在正离子和分段式多反应监测(MRM)模式下检测.结果表明,方法定量限为0.002 ~ 10 μg/L,在5 ~100 μg/L或10 ~ 100 μg/L范围内线性关系良好(r2 >0.995);在10、20、40 μg/L水平的加标回收率为76.6% ~114%,相对标准偏差为1.53%~ 8.97%.该方法样品前处理简单快速,色谱分离效果和线性关系好,检出限较低、回收率和准确度高,且完全满足欧盟(EU)No 10/2011法规中对芳香族伯胺特定迁移量的限量要求.该方法已成功应用于30批次出口欧盟的食品接触材料相关制品中芳香族伯胺特定迁移量的检测.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 水基食品模拟物 , 芳香族伯胺 , 迁移量 , 食品接触材料

高效液相色谱-紫外检测法同时测定食品接触材料中7种苯多酸及其衍生物的特定总迁移量

, 肖晓峰 , 陈彤 , 刘艇飞 , 何军 , 邓弘毅 , 杨娟娟

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04011

建立了高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)同时测定5种食品模拟物(10%(v/v)乙醇、20%(v/v)乙醇、50%( v/v)乙醇、3%( w/v)乙酸和橄榄油)中偏苯三甲酸、偏苯三甲酸酐、间苯二甲酰氯、间苯二甲酸、对苯二甲酰氯、邻苯二甲酸、对苯二甲酸的特定总迁移量( SML( T))的方法。用食品模拟物浸泡待测样品,冷却至室温并混匀,水基食品模拟物经亲水性聚四氟乙酸针头过滤器过滤后进样;橄榄油用0.1%( w/v)乙酸铵水溶液提取后,下层清液用亲水性聚四氟乙烯针头过滤器过滤后进样。用 Synergi Polar-RP 色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm)分离,梯度洗脱,检测波长为232 nm。5种食品模拟物中的定量限为0.1~0.2 mg/kg;水基食品模拟物在0.5~12 mg/L、橄榄油食品模拟物在0.5~12 mg/kg范围内线性关系良好( r2>0.99991);1.25、2.5、6.25 mg/kg 水平的加标回收率为94.3%~105%,相对标准偏差为0.1%~2.3%。结果表明,该方法的色谱分离和线性关系较好,回收率和准确度高,完全满足欧盟( EU)No 10/2011法规附表2中7种苯多酸及其衍生物的 SML( T)的限量要求,并已应用于实际样品的检测。

关键词: 高效液相色谱-紫外检测法 , 偏苯三甲酸 , 间苯二甲酸 , 邻苯二甲酸 , 对苯二甲酸 , 特定总迁移量

AZ31B镁合金薄板Nd:YAG激光焊接接头的组织与性能

, 文先 , 张红霞 , 崔泽琴 , 司恩

机械工程材料

采用Nd:YAG激光器对AZ31B镁合金薄板进行激光单面焊双面成型试验,分析研究了焊接接头的组织和性能,并对母材及焊接接头的拉伸断口形貌进行了分析。结果表明:激光焊接AZ31B镁合金焊缝的晶粒与母材相比显著细化,焊接接头抗拉强度降至母材的68.5%,屈服强度降至母材的83.68%,焊缝区硬度最大值较母材提高了约31%;母材拉伸断口为准解理为主的混合型,焊接接头断口具有明显的韧性断裂特征。

关键词: AZ31B镁合金薄板 , Nd:YAG激光焊 , 显微硬度 , 焊接接头

阴极电泳涂装线线方案

金荣刚

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2003.01.009

笔者根据几年来的阴极电泳涂装线线经验,介绍了新建阴极电泳涂装线的清洗、槽、试生产运行调试及日常管理的关键问题及注意事项.

关键词: 阴极电泳涂装线 , 清洗 , , 运行调度 , 日常管理

中高能核数据评价和库国际概况

庄友祥 , 记民

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2002.04.013

简要介绍了中高能核数据评价和库的国际概况, 较细致地讨论了中高能核反应实验测量、理论计算、积分检验、评价和库等, 并对我国今后中高能核数据工作提出了建议.

关键词: 核反应 , 核数据 , 中高能 , 评价 , 数据库

基于组态的包钢耐火配料系统设计

胡万里

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2010.01.023

介绍了利用组态作为监控,可编程控制器作为下位机,实现了耐火厂散料配料系统的自动化生产,该系统具有手动功能和自动功能,手动功能具有现场手动和上位机手动功能,自动功能具有全自动和半自动功能.该系统可实现配方和配料制度的任意更改,投资低,故障少,自动化程度高.

关键词: 组态 , 配料 , 上位机

油库埋地管道阴极保护

胡士信 , 陈向新 , 薛致远等

腐蚀学报(英文)

对已油库埋地管道有极保护,解决了埋地30多年的老管道的腐蚀控制问题。

关键词: 油库管道 , oil store , cathodic protection

龙钢铁烧结烟气脱硫工艺抉择实践

芮义斌 , 赵宏

金属世界 doi:10.3969/j.issn.1000-6826.2010.01.017

介绍了龙钢铁烧结烟气脱硫工艺抉择过程中重点关注的原料特点、烟气参数、选择的原则、选择的依据等因素,较详细地介绍了龙钢铁石灰-石膏法湿式脱硫工艺流程,并从工程建设角度,对选择该工艺后可能出现的腐蚀和磨损问题进行了应对策略分析.

关键词: 烧结机 , 烟气 , 脱硫 , 磨损 , 腐蚀

”字型左手材料结构的设计与仿真

孙振 , 竹有章 , 何星 , 杨成莱 , 李磐石

材料科学与工程学报

针对目前由金属开口谐振环与金属杆构成的左手材料结构存在构造比较复杂、工艺实现较难的缺点,设计实现了一种基于金属条的改进结构一””字型结构.通过理论分析和电磁仿真软件Ansoft HFSS 10模拟仿真,利用散射参量法提取参数结果表明该结构可以在X波段实现介电常数和磁导率同时为负.讨论研究了该左手结构的金属条宽度、中间缺口宽度、中间条宽度三个结构尺寸参数变化对谐振频率和透射峰幅值的影响,结果表明三个参数的变化都会对二者产生影响,其中金属条宽度改变对透射峰值影响幅度相对较大,缺口宽度改变对谐振频率影响幅度相对较大.

关键词: 金属条 , 左手材料 , 负折射率 , 谐振频率 , S参数

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