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高频红外法测定钨粒中痕量碳硫研究

荣金相 , 王水

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.z1.108

对选用的高频燃烧红外吸收(HFIR)仪的部分电路、气路及操作技术进行了必要的改进,降低其噪声,提高其灵敏度和稳定性;选用与试样基体接近的国际级低C,S标样,以不同的C,S量校正仪器,确定痕量C,S工作曲线的线性与校正系数;试验确定了试样的高频加热燃烧和CO2,SO2准确测量的最佳条件,建立新的钨粒中痕量C,S的HFIR分析,测定下限均降至1.0μg/g的新水平,优于现行国标方法和以前的HFIR研究工作.

关键词: HFIR , 钨粒 , 痕量碳硫 , 测定下限 , 准确度

王水不溶渣的碱性加压氧化溶解及其钌含量的测定

钟良 , 杨天足 , 陈霖 , 李家元 , 刘志楼

贵金属

建立了一种以次氯酸钠作氧化剂,碱性加压氧化溶解王水不溶渣中钌的方法。以酒精沉淀,盐酸溶解,硫脲分光光度进行样品中钌含量的测定。方法对王水不溶渣中钌的溶解效果好,操作简单;王水不溶渣加压氧化浸出液共存的主要杂质离子 Na+、Cl-、Pb2+、Bi2+等(不含 Os)对吸光度无影响。采用硫脲分光光度法测定样品中13.771μg/mL钌,RSD (n=6)为1.536%,加标回收率为98.73%~102.76%。

关键词: 分析化恘 , 王水不溶渣 , 硫脲 , , 分光光度

王水分金渣氨水浸出回收金银试验研究

卢建丰

黄金 doi:10.11792/hj20170114

黄金提纯过程使用王水分金产生的分金渣中会有少量未被溶解且被氯化银包覆的金,为更好地回收有价金属,提高资源利用率,进行了氨水浸出氯化银、葡萄糖还原银、王水溶金等试验研究.其结果表明:每100 g烘干王水分金渣,在加入450 mL氨水、反应时间45 min、固液比为6的条件下,Ag浸出率可达72.5%;氨水浸出渣再采用王水溶金,金浸出率约77.29%;银总回收率71.05%,指标较好.

关键词: 王水分金渣 , 王水溶金 , 氨水浸出 , 葡萄糖还原 , 金银回收 , 氯化银

多孔Ti3SiC2在硝酸和王水中的腐蚀行为

刘新利 , 江垚 , 张惠斌 , 贺跃辉

中国有色金属学报(英文版) doi:10.1016/S1003-6326(17)60065-7

采用摩尔比为3:1.2:2的TiH2、Si和石墨粉末反应合成高纯度多孔Ti3SiC2.通过浸泡实验研究多孔Ti3SiC2在硝酸和王水中的腐蚀行为.采用扫描电镜、X射线衍射、能谱仪和X射线光电子能谱仪分析样品腐蚀前后的形貌、成分和元素含量,确定腐蚀产物和腐蚀机制.结果表明:多孔Ti3SiC2在稀硝酸和王水中腐蚀严重,浸泡600 h质量损失分别为26.9和132.5μg/cm2,Ti3SiC2在腐蚀过程中转化为Ti5Si3.而具有相似孔隙率和孔径的多孔Ti5Si3在硝酸和王水中浸泡600 h后质量损失分别为9.34和7.06μg/cm2,表现出更好的抗腐蚀性.多孔Ti3SiC2在硝酸和王水中的腐蚀行为归因于其特殊的显微组织.

关键词: 多孔Ti3SiC2 , Ti5Si3 , 硝酸 , 王水 , 反应合成 , 腐蚀行为 , 质量损失

王水提金工艺在峪耳崖黄金公司的应用实践

张晓春 , 范秀凤

黄金 doi:10.11792/hj20131115

指出了峪耳崖黄金公司在王水提金工艺中存在的一些问题,如金液还原不彻底造成金的流失,尾液槽设计、布炭有待完善,粉炭处理不当造成流失,用不锈钢盘焙烧金纸浆造成浪费,重选金精矿难以溶解、提纯等.针对这些问题,阐述了生产过程中应强化的技术环节.通过对金还原、炭吸附、氧化焙烧等几项技术环节上的改造,不仅降低了工人劳动强度,改善了作业环境,而且提高了金选冶回收率,取得了较好的经济效益.

关键词: 金提纯 , 焙烧 , 王水 , 吸附 , 还原

低温逆王水溶样-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿中硫和磷

苏凌云

冶金分析 doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.11.014

铁矿中硫和磷是主要的有害成分,需对其进行准确测定.铁矿样品在低温下用逆王水和溴水溶解后,以P 213.618 nm和S 182.034 nm作为分析谱线,建立了电感耦合等离子发射光谱测定铁矿石中硫和磷的分析方法.硫和磷检出限分别为0.019 μg/mL和0.004 μg/mL.试验表明:样品中钙、铁和铝对硫和磷的测定基本不产生干扰,铜对硫的测定也无干扰,而对磷的测定有干扰,但可通过扣除左背景的方法消除.对5种铁矿标准样品中硫和磷进行5次测定,测定值与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD)分别在0.54%~3.1%和0.40%~3.0%范围.

关键词: 铁矿 , , , 王水 , 电感耦合等离子体原子发射光谱

原子吸收快速测定金精矿中的银

薛光 , 张厚杰

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2010.02.015

采用王水+H2O2+NH4Cl+HF溶样体系封闭溶样对金精矿进行预处理,制得样品溶液后以原子吸收法测定银;其测定范围<1 000 g/t,RSD为4.5 %,测定60个样品仅需3 h.该方法具有简单快速、成本低、对环境友好等特点,其分析结果可满足选冶工艺生产的要求.

关键词: 原子吸收 , 金精矿 , 封闭溶样 , 测定 ,

正交优化封闭溶样--石墨炉原子吸收法测定地球化学样品中的痕量金

钟涛 , 许卓 , 刘庆昌 , 马建学

黄金 doi:10.11792/hj20130920

采用正交优化封闭溶样前处理条件,石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中的痕量金。实验结果表明,前处理最优组合为王水用量30 mL,溶解时间60 min,吸附时间40 min,解脱时间40 min。该方法的检出限为0.16 ng/g。经国家一级标准物质验证,该方法精密度、准确度均适用于地球化学样品中痕量金的测定。

关键词: 正交 , 封闭溶样 , 石墨炉原子吸收光谱 , 地球化学样品 , 痕量金

火法试金富集--电感耦合等离子体发射光谱同时测定岩石矿物中的Au,Pt,Pd

欧阳伦熬

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.z1.029

试样经火法熔炼和灰吹预富集后,贵金属合粒以王水分解后,在盐酸和硫脲介质中,利用ICP-AES同时测定金、铂、钯.各元素检出限均小于5μg/L,稳定性好,测试结果准确,回收率在94%~107%之间,能够满足岩石矿物中较低含量的Au,Pt,Pd的测定要求.适合于各类贵金属矿物的含量分析.

关键词: 火法试金 , ICP-AES , , ,

锡试金分离富集-ICP-MS同时测定地质样品中的金铂钯

唐志中 , 王君玉 , 孙红林 , 王梅英 , 李艳华 , 李杰 , 陈静

贵金属

  以锡作捕集剂,通过调整试金配料,将熔矿温度提高到1100℃,解决了锡试金熔炼困难、不易成扣和扣回收不稳定现象。通过增加助熔剂和覆盖剂,改进了熔渣流动性及样品溢出的问题。对捕集了贵金属的锡扣用盐酸溶解锡、镍等,过滤后王水溶解金、铂、钯沉淀物,并用电感耦合等离子体质谱法测定。对国家标准物质的分析结果与标准值相一致,各元素的RSD在5%~14%之间。对5个地质样品进行结果比对,采用锡试金与铅试金前处理测得的金、铂、钯结果相符。该方法在生产实践中已得到了应用,适用于地质样品中金、铂、钯的分析。

关键词: 分析化恘 , 锡试金 , 地质样品 , 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) , 测定金 , ,

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