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稳定同位素标记D₄-罗丹明B的合成及表征

王浩然 , 杨维成 , 涂亚辉 , 杨超 , 方超 , 李美华 , 罗勇 , 吴范宏

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.08.150374

以全氘代邻二甲苯为同位素标记前体，经氧化得到的D₄-邻苯二甲酸与3-羟基-N,N-二乙基苯胺反应生成稳定同位素标记的D₄-罗丹明B，总收率36.9%。目标产物的结构经质谱（MS）、核磁（NMR）等技术手段表征确认，通过高效液相色谱确定化学纯度高于98.0%，同位素氘丰度大于98.0%。将其作为同位素内标试剂用于果汁中罗丹明B的残留检测，在0.05~50 mg/L范围内呈良好的线性关系，其检出限为5 μg/kg，回收率为96.4%~103.4%，相对标准偏差（RSD）为1.0%~1.2%，具有很高的灵敏度和准确性。为食品安全领域违禁色素的检测提供了一种可靠实用的方法。

关键词: 稳定同位素标记 , D₄-罗丹明B , 合成 , 内标 , 食品安全

稳定同位素标记D4-罗丹明B的合成及表征

王浩然 , 杨维成 , 涂亚辉 , 杨超 , 方超 , 李美华 , 罗勇 , 吴范宏

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.08.150374

以全氘代邻二甲苯为同位素标记前体,经氧化得到的D4-邻苯二甲酸与3-羟基-N,Ⅳ-二乙基苯胺反应生成稳定同位素标记的D4-罗丹明B,总收率36.9％.目标产物的结构经质谱(MS)、核磁(NMR)等技术手段表征确认,通过高效液相色谱确定化学纯度高于98.0％,同位素氘丰度大于98.0％.将其作为同位素内标试剂用于果汁中罗丹明B的残留检测,在0.05～50 mg/L范围内呈良好的线性关系,其检出限为5μg/kg,回收率为96.4％～103.4％,相对标准偏差(RSD)为1.0％～ 1.2％,具有很高的灵敏度和准确性.为食品安全领域违禁色素的检测提供了一种可靠实用的方法.

关键词: 稳定同位素标记 , D4-罗丹明B , 合成 , 内标 , 食品安全

温度对纯Cr涂层表面形貌和抗腐蚀性能的影响

王浩然 , 邱长军 , 曾小安 , 张文 , 王晓婧 , 刘艳红 , 李怀林

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2017.06.030

目的探索温度对纯Cr涂层的抗腐蚀性能和表面形貌的影响.方法采用多弧离子镀技术在锆合金表面制备纯Cr涂层,利用扫描电子显微镜(SEM)与Image J图像处理软件综合分析了纯Cr涂层的表面形貌,并对表面大颗粒的数目及其尺寸大小进行了统计和分析.采用X射线衍射仪对涂层的相结构进行了分析.利用划痕仪和电化学工作站,分析了温度对纯Cr涂层的膜基结合力和抗腐蚀性能的影响.结果 380℃时,涂层表面大颗粒的数目及其平均尺寸最大,温度升高到420℃时,其数值最小;当温度进一步提升到450、500℃时,大颗粒的数目、平均尺寸逐渐增大.温度的升高,使纯Cr涂层由(110)晶面择优生长转为(200)晶面择优生长,晶粒尺寸随温度变化的规律为先减小后增大.涂层的结合力和抗腐蚀性能随温度的变化规律与大颗粒数目随温度的变化规律相反,呈先提高后降低的趋势.结论 420℃时,涂层表面大颗粒的数目及其平均尺寸最小,结合力和抗腐蚀性能较强,组织结构致密度高,晶粒细小,表面光滑平整.

关键词: 温度 , 多弧离子镀 , 抗腐蚀性能 , Cr涂层

氧化铷熟矿的碱浸出

杨少华 , 谢宝如 , 王君 , 赖晓晖 , 王浩然 , 房孟钊

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2015.09.015

研究了从低品位铷矿中回收铷的工艺流程,试图提高铷回收率、降低生产成本.将经过焙烧处理的氧化铷熟矿用苛性碱溶液浸出氧化铷,浸出液为铷盐溶液,在浸出过程中研究NaOH浓度、温度、浸出时间、液固比及碱液循环次数对氧化铷浸出率的影响.研究结果表明:Rb2O浸出率随着碱浓度增加而增大,当碱液浓度达到0.125 mol·L-1时,Rb2O浸出率达到80％以上;温度从20℃升高到80℃时,Rb2O浸出率从62％增加到90％,但温度从40℃升高到80 ℃时,Rb2O浸出率维持在91％左右;随着浸出时间、液固比的增加,Rb2O浸出率也不断增大,当浸出时间超过5 min及液固比大于4时,Rb2O浸出率低于92％;碱液循环浸出熟矿4次以内时,Rb20浸出率不变,大于4次浸出率逐渐下降.在NaOH浓度为0.125 mol·L-1、浸出温度为40℃、液固比为4∶1、浸出时间为5min、碱液循环浸出氧化铷熟矿4次的条件下,氧化铷浸出率达90％.该工艺为工业化生产提供基础理论依据.

关键词: 氧化铷熟矿 , 铷盐 , 碱浸出 , 浸出率

氧化铝一维纳米材料制备方法的研究进展

王浩然 , 邓意达 , 杨琪 , 胡文彬

材料导报

氧化铝一维纳米材料由于其独特的结构成为材料研究的热点之一,近年来国内外有关其制备方法的报道也相对较多.较全面地介绍了氧化铝一维纳米材料的制备方法,包括VLS法、VS法、水热法、溶胶-凝胶法和模板法等.分析了各类方法的特点,指出了制备氧化铝一维纳米材料存在的问题,并展望了其未来的发展.

关键词: 氧化铝 , 一维纳米材料 , 制备方法

电动汽车用锂离子电池制备及其一致性演变分析

安富强 , 张剑波 , 黄俊 , 王浩然 , 李平

材料热处理学报

介绍了电动汽车用锂离子电池材料的发展及制备,并结合产业化实践经验,综述了在电动汽车用锂离子电池一致性方面国内外研究现状;梳理出在该领域研发存在的不足和盲区,给出了后期应该加强研究和工程化改进的几个方向:在电池设计阶段,借助电池电化学模型确定各工序参数对一致性的影响程度,再确定其控制阈值;在电池制造阶段,提高生产过程中自动化水平和各工序之间的“节拍”衔接;在电池分选阶段,优化电池的筛选、分组工艺,考虑动态应用对一致性的影响;在电池组装阶段,考虑电池的摆放方式和摆放位置对一致性的影响;在电池使用阶段,通过电池系统的热、电管理措施,有效、及时地遏制使用过程中,特别是由于电池系统内温度分布造成的初始不一致性的恶化.

关键词: 锂离子电池 , 一致性 , 分选 , 配组

基于组态王的包钢耐火配料系统设计

胡万里

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2010.01.023

介绍了利用组态王作为监控,可编程控制器作为下位机,实现了耐火厂散料配料系统的自动化生产,该系统具有手动功能和自动功能,手动功能具有现场手动和上位机手动功能,自动功能具有全自动和半自动功能.该系统可实现配方和配料制度的任意更改,投资低,故障少,自动化程度高.

关键词: 组态王 , 配料 , 上位机

“王”字型左手材料结构的设计与仿真

孙振 , 竹有章 , 何星 , 杨成莱 , 李磐石

材料科学与工程学报

针对目前由金属开口谐振环与金属杆构成的左手材料结构存在构造比较复杂、工艺实现较难的缺点,设计实现了一种基于金属条的改进结构一”王”字型结构.通过理论分析和电磁仿真软件Ansoft HFSS 10模拟仿真,利用散射参量法提取参数结果表明该结构可以在X波段实现介电常数和磁导率同时为负.讨论研究了该左手结构的金属条宽度、中间缺口宽度、中间条宽度三个结构尺寸参数变化对谐振频率和透射峰幅值的影响,结果表明三个参数的变化都会对二者产生影响,其中金属条宽度改变对透射峰值影响幅度相对较大,缺口宽度改变对谐振频率影响幅度相对较大.

关键词: 金属条 , 左手材料 , 负折射率 , 谐振频率 , S参数