白建光
,
赵敬忠
耐火材料
doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2008.05.012
以合成堇青石(≤0.074 mm)和合成莫来石(0.45～0.9 mm)为主要原料,a-Al2O3微粉(≤0.044 mm)、镁砂(≤0.054 mm)和熔融石英(≤0.054 mm)为添加剂,经细磨、造粒、成型后,于1 370℃4 h烧成后制备了莫来石质量分数分别为15%、20%、25%、30%、35%和40%的堇青石-莫来石复相陶瓷材料,研究了莫来石含量对复相陶瓷材料烧结性能、抗折强度、热膨胀性及抗热震性的影响.结果表明:随着莫来石含量的增加,堇青石一莫来石复相陶瓷材料的体积密度、显气孔率和热膨胀系数都呈上升趋势,而抗折强度呈降低趋势;适当提高莫来石含量有利于复相陶瓷材料的抗热震性,当莫来石含量达到30%时,材料的抗热震性最好.
关键词:
莫来石
,
堇青石
,
复相陶瓷
,
抗热震性
李瑶
,
陈静雅
,
吴玉兰
,
韩疏影
,
郁红礼
,
吴皓
,
池玉梅
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03008
反式白藜芦醇有多种生理活性，自然资源丰富，但存在光不稳定现象。以光致异构平衡对照品溶液，采用高效液相色谱建立了同时测定顺、反异构体浓度的方法。方法学考察显示符合含量测定要求，反式异构体在1.5~60 μ mol/L、顺式异构体在1.5~55 μ mol/L范围内线性关系良好，R2均达0.999。将该方法应用于研究光致异构化动力学及平衡常数，结果显示反式白藜芦醇在室温避光条件下中性、偏酸性及乙醇介质中稳定；25 ℃时在50%（v/v）乙醇介质中的光异构平衡常数为11.7±0.3。以光致异构平衡液制作标准曲线的策略简单方便，具有可操作性；反式白藜芦醇的稳定性与介质有关，在pH <7的溶液中光致异构化为一级反应。
关键词:
高效液相色谱
,
光致异构化
,
白藜芦醇
,
动力学
,
平衡常数
李瑶
,
陈静雅
,
吴玉兰
,
韩疏影
,
郁红礼
,
吴皓
,
池玉梅
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03008
反式白藜芦醇有多种生理活性，自然资源丰富，但存在光不稳定现象。以光致异构平衡对照品溶液，采用高效液相色谱建立了同时测定顺、反异构体浓度的方法。方法学考察显示符合含量测定要求，反式异构体在1.5~60μmol／L、顺式异构体在1.5~55μmol／L范围内线性关系良好，R2均达0.999。将该方法应用于研究光致异构化动力学及平衡常数，结果显示反式白藜芦醇在室温避光条件下中性、偏酸性及乙醇介质中稳定；25℃时在50％（ v／v）乙醇介质中的光异构平衡常数为11.7±0.3。以光致异构平衡液制作标准曲线的策略简单方便，具有可操作性；反式白藜芦醇的稳定性与介质有关，在 pH<7的溶液中光致异构化为一级反应。
关键词:
高效液相色谱
,
光致异构化
,
白藜芦醇
,
动力学
,
平衡常数
刘宇平
,
文大为
,
陈政
,
廖一平
,
刘虎威
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.06.004
应用高效液相色谱(HPLC)及液相色谱-电喷雾离子化质谱(LC-ESI-MS)方法对反式白藜芦醇的长期热稳定性及光致顺反异构化反应进行了研究.色谱条件为:采用Hypersil-ODS色谱柱分离,流动相为甲醇-0.05%三氟乙酸水溶液(体积比为60∶40)(用于HPLC分析)及甲醇-5 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)(体积比为60∶40)(用于LC-ESI-MS分析),检测波长300 nm,进样量20 μL(HPLC)或10 μL(LC-ESI-MS);质谱检测中设定为负离子模式.在4～40 ℃条件下的热稳定性研究表明,反式白藜芦醇溶液在冷藏条件下避光保存600 h后,浓度没有明显下降.通过测定254及365 nm紫外光照条件下不同光照时间各个化合物浓度的变化,研究了反式白藜芦醇的异构化和其余几个副反应的机理.根据实验结果推测,白藜芦醇的顺反异构化是通过一个p-几何状态完成的,而另外几个副反应则是通过自由基历程完成的.
关键词:
高效液相色谱法
,
液相色谱-质谱联用
,
反式白藜芦醇
,
热稳定性
,
光致异构化
