张光华
,
王鹏
,
相瑞
,
付小龙
,
刘国俊
高分子材料科学与工程
采用Pechmann法,在酸性条件下,乙酰乙酸乙酯和间苯二酚发生脱水缩合反应,生成了7-羟基-4-甲基香豆素荧光增白剂.用三聚氯氰作为“桥梁”,将7-羟基-4-甲基香豆素和紫外线吸收剂2,4-二羟基-二苯甲酮引入同一分子中,再分别与聚乙二醇系列产品进行缩聚反应,合成了高分子型光稳定剂.采用红外光谱、核磁共振氢谱、紫外光谱、荧光光谱和紫外光加速老化实验对合成产物进行了结构表征、光学性质研究和应用效果考察.结果表明,经过48h光老化处理后,涂有香豆素荧光增白剂、荧光返黄单体及高分子型光稳定剂的纸张白度比空白纸样分别少下降了0.84ISO％、3.96ISO％、5.35ISO％,相比于传统的荧光增白剂和荧光返黄单体,合成的高分子型光稳定剂对纸张有更好的返黄抑制效果.
关键词:
光稳定剂
,
聚乙二醇
,
7-羟基-4-甲基香豆素
,
返黄抑制效果
马骊娜
,
方大为
,
王克敏
,
聂俊
,
马贵平
材料科学与工程学报
doi:10.14136/j.cnki.issn 1673-2812.2015.06.023
本研究采用静电喷雾法,以壳聚糖为基质材料,康普瑞丁为模型药物制备微球.实验中采用AcOH/H2O和AcOH/H2O/EtOH两种溶剂,分析了微球形貌和粒径分布的影响因素,并且对CS-CA4微球的缓释性能进行了测定.结果表明,壳聚糖浓度、溶剂配比及乙醇和康普瑞丁的加入会使壳聚糖微球呈球状、中间塌陷的类球状、棒状等不同形貌,微球粒径存在较大差异;通过AcOH/H2O/EtOH复合溶剂将疏水性药物康普瑞丁载入壳聚糖微球,制备出的壳聚糖/康普瑞丁载药微球分散性好,粒径分布均匀,平均粒径仅为0.27μm;使用戊二醛蒸汽交联48h的微球缓释效果明显.
关键词:
静电喷雾
,
壳聚糖
,
康普瑞丁
,
微球
吕茜茜
,
高苏亚
,
夏冬辉
,
李华
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00497
在模拟人体生理条件下(pH=7.40),采用荧光光谱法研究双醋瑞因与人血清白蛋白的相互作用.采用2种方法计算不同温度下其结合常数K<,A>、结合位点数n,同时对2种计算方法进行了比较;并根据热力学参数确定了双醋瑞因与人血清白蛋白之间的作用力类型.根据Forster非辐射能量转移原理,确定了双醋瑞因与人血清白蛋白相互结合时供能体-受能体间的作用距离和能量转移效率,并用同步荧光光谱研究了双醋瑞因对人血清白蛋白构象的影响.结果表明,双醋瑞因与人血清白蛋白之间主要是以静态猝灭为主;结合距离r=2.88 nm,能量转移效率E=0.273 8,二者主要凭借氢键和范德华力进行结合.
关键词:
双醋瑞因
,
人血清白蛋白
,
荧光光谱法
,
相互作用
雷雯
,
张凌怡
,
万莉
,
朱亚仙
,
覃飒飒
,
张维冰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00977
以具有22个不同种类手性中心的新型大环抗生素伊瑞霉素为手性选择器,基于环氧基团高反应活性的特征,将伊瑞霉素用一步法键合到甲基丙烯酸酯整体柱表面制备伊瑞霉素键合手性毛细管整体柱.通过对制备条件进行优化,证实该制备方法可在较宽的pH范围(6.0～9.0)内进行,方法简单易行,反应条件温和.应用制备的手性毛细管整体柱在毛细管电色谱模式下,对5种手性氨基酸对映体和手性药物罗格列酮对映体进行拆分,均得到了基线分离,说明伊瑞霉素手性固定相具有较强的手性拆分能力.在优化的色谱条件下,6种对映体的分析时间均小于4 min,分析速度快.通过对有机调节剂、缓冲液pH值和缓冲盐浓度等分离条件进行系统考察,初步探讨了该手性毛细管整体柱对不同溶质的手性识别机理.
关键词:
伊瑞霉素
,
大环抗生素
,
手性整体固定相
,
毛细管电色谱
,
对映体
肖甚圣
,
杨奕
,
张晶
,
吴永宁
,
邵兵
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01055
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应监测(MRM)模式下建立了鱼肉、鱼肝中6种抗雌激素类药物(托瑞米芬、氯米芬、他莫昔芬、雷洛昔芬、阿那曲唑、来曲唑)的检测方法.样品采用乙腈超声提取,上清液中加入适量水稀释提取液,经混合型阳离子交换(MCX)固相萃取柱富集、净化后进行UPLC-MS/MS分析.UPLC分离在ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)上进行,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱.6种抗雌激素药物的定量限(以信噪比为10计)为0.1～0.3 μg/kg; 4个加标水平的平均回收率为84.9% ～112.2%,相对标准偏差为0.9% ～14.3%.该方法可用于鱼肉、鱼肝中6种抗雌激素药物的痕量分析.
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
抗雌激素药物
,
鱼肉
,
鱼肝
杜彦山
,
李强
,
吴春敏
,
张岩
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.11020
基于超高效液相色谱?四极杆／静电场轨道阱质谱建立了保健品中11种非法添加化学降糖药（那格列奈、盐酸吡格列酮、格列喹酮、格列齐特、格列吡嗪、格列本脲、盐酸二甲双胍、瑞格列奈、盐酸苯乙双胍、盐酸罗格列酮、格列美脲）的快速筛查和定量分析方法。样品采用甲醇提取，C18色谱柱（100 mm×4?6 mm，2?7μm）分离，用10 mmol／L乙酸铵水溶液和乙腈进行梯度洗脱，正离子模式扫描。化合物一级质谱的分辨率为70000，二级质谱分辨率为17500。实验结果表明，11种化合物在0?005～0?5 mg／L 范围内具有良好的线性（线性相关系数均大于0?99），各降糖类药物检出限为2?7～5?1μg／kg，回收率为87?3％～98?3％，相对标准偏差为2?18％～5?21％。本方法具有准确、简便、快速的特点，可用于降糖类保健品中11种降糖药物的定性筛查和定量分析。
关键词:
超高效液相色谱
,
四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱
,
降糖药物
,
保健品
