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肠癌患者尿中核苷排放的高效液相色谱法研究

郑育芳 , 陈英杰 , 逄涛 , 先哲 , 孔宏伟 , 吕申 , 杨青 , 许国旺

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.06.004

用反相高效液相色谱法测定尿中核苷.通过苯基硼酸亲和色谱法提取尿中核苷,在色谱柱(4.6 mm i.d.×250 mm, 5 μm)上以25 mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH 4.55)和60%的甲醇水溶液作为流动相进行二元梯度淋洗,于22 ℃下进行反相色谱分离,260 nm处紫外检测.用该法测定了41例肠癌患者和52例正常人尿中15种核苷的含量(用核苷与肌酐的摩尔比表示,下同),结果表明肠癌患者中有12种核苷的含量比正常人显著性增高(P<0.001).以15种核苷的含量作为参量,结合主成分分析区分正常人和肠癌患者,对癌症病人的识别率达76%(31/41).该方法灵敏、可靠,适合恶性肿瘤防治的基础研究和临床应用.

关键词: 高效液相色谱 , 核苷 , 尿 , 肠癌 , 主成分分析

毛细管电泳法分析维甲酸异构体

张普敦 , 熊建辉 , 郑育芳 , 先哲 , 杨青 , 魏复盛 , 许国旺

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.010

采用毛细管电泳分析方法对维甲酸异构体进行了分离.比较了区带电泳和胶束电动色谱两种模式对维甲酸异构体的分离效果.考察了缓冲液组成、pH值、乙腈含量以及十二烷基硫酸钠(SDS)浓度等对分离的影响.采用胶束电动色谱法可完全分离13-顺-和全反式-维甲酸,最佳的缓冲溶液为(20 mmol/L Tris-H3BO3(pH 8.5)-25 mmol/L SDS)-乙腈(体积比为80∶20).该法首次应用于加标血浆中的维甲酸分析,获得了较好的结果.

关键词: 毛细管区带电泳 , 胶束电动色谱 , 维甲酸异构体 , 血浆

色谱专家系统的应用和发展

许国旺 , 路鑫 , 孔宏伟 , 先哲 , 赵欣捷 , 田晶 , 卢果

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.05.004

随着科学技术的发展,色谱专家系统作为一种人工智能方法亦在不断发展,并在实际工作中发挥着越来越重要的作用.该文综述了作者的研究小组在色谱专家系统研究方面的进展,重点介绍从研究气相色谱专家系统开始,到应用色谱专家系统的思想,运用气相色谱、液相色谱和毛细管电泳新技术解决石化、环境、疾病诊断、基因分析和药物分析等领域实际问题的工作.引用相关文献64篇.

关键词: 气相色谱 , 色谱专家系统 , 石化分析 , 环境分析 , 临床分析 , 中药

黑火药余烬中无机阴离子的毛细管电泳方法研究

姚庆红 , 张普敦 , 熊建辉 , 郑育芳 , 先哲 , 许国旺

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.03.009

发展了一种用于黑火药余烬中无机阴离子测定的毛细管电泳分析方法.对缓冲溶液的组成及pH值、电渗流改性剂的浓度以及分离电压等条件进行了研究.选定条件:分离电压为-20 kV,缓冲溶液为5.0 mmol/L的Na2CrO4(pH 8.20),电渗流改性剂为0.5 mmol/L的溴化十六烷基三甲基铵(CTAB),检测波长为254 nm.在上述条件下,5种阴离子在4 min内可完全分离.各组分迁移时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为0.17%~1.40%和3.9%~5.0%,最低检测限为5.0 μmol/L~10.0 μmol/L.用该法对某黑火药余烬中的无机阴离子进行分析,发现其中含有Cl-和NO2-,测定其浓度的相对标准偏差分别为6.0%和3.9%,满足分析要求.

关键词: 毛细管电泳 , 间接紫外检测 , 无机阴离子 , 黑火药

色谱指纹图谱法在参麦注射液质控中的应用

先哲 , 杨军 , 赵春霞 , 熊建辉 , 许国旺

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.003

中医药理论和实践要求综合评价中药的质量,色谱指纹图谱法是对中药制剂进行综合宏观分析的可行手段之一,因此采用反相高效液相色谱建立了参麦注射液的特征指纹图谱.色谱条件:Hypersil-C18(4.6 mm i.d.×250 mm,5 μm)反相色谱柱,流动相由水(A)和乙腈(B)组成,B的体积分数在50 min内由5%线性增长到95%,流速为1.0 mL/min;紫外检测,波长为202 nm.23个特征指纹峰与内标(联苯)的峰面积比作为指标,结合主成分分析-投影判别法比较了同一厂家不同批次产品和不同厂家同类产品的化学指纹差异.结果表明该法简便、可靠、专属性强,能满足参麦注射液的质控要求.

关键词: 高效液相色谱 , 色谱指纹图谱 , 参麦注射液 , 质量控制

人类基因组的单核苷酸多态性及其研究进展

赵春霞 , 先哲 , 吕申 , 马坚妹 , 杨青 , 许国旺

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.004

对单核苷酸多态性(SNP)的概念及特性作了简要说明,介绍了14种检测SNP的方法,讨论了各种方法的原理及优缺点,并对目前SNP在遗传图的绘制、遗传病致病基因的搜寻、药物设计及法医学等方面的应用及其研究进展进行了综述.引用文献29篇.

关键词: 人类基因组 , 单核苷酸多态性 , 检测技术 , 医学应用 , 综述

基于液相色谱-质谱联用技术的代谢组学方法研究薄荷烟对大鼠代谢的影响

先哲 , 何智慧 , 窦阿波 , 张凤霞 , 练文柳 , 许国旺

色谱

将基于液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术的代谢组学分析平台用于薄荷烟对大鼠代谢影响的研究.分析了3组大鼠的尿样,包括对照大鼠、吸食普通烟大鼠和吸食薄荷烟大鼠,并采用主成分分析(PCA)方法对数据进行模式识别.PCA得分图表明吸食薄荷烟大鼠与对照组大鼠尿样的代谢差异要小于吸食普通烟大鼠.从PCA载荷图中找到并鉴定了犬尿喹啉酸等8种重要代谢物.通过考察代谢物在对照大鼠、吸食薄荷烟大鼠和吸食普通烟大鼠尿样中的相对含量变化,进一步说明了烟草中添加薄荷醇可减少烟草对大鼠代谢的影响.

关键词: 液相色谱-质谱联用 , 代谢组学 , 薄荷烟 , 大鼠

气相色谱-质谱和液相色谱-质谱联用方法用于口腔癌代谢组学分析

和红兵 , 先哲 , 陈静 , 高鹏 , 雷雅燕 , 许国旺

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12037

口腔癌的发病率占全身恶性肿瘤的第6位,正确区分正常状态与良性和恶性口腔肿瘤,是恰当选择治疗方案的关键所在.本研究中,首先利用液相色谱-质谱和气相色谱-质谱联用方法分别得到健康人、良性口腔肿瘤患者和恶性口腔肿瘤患者血浆、尿液和唾液的代谢轮廓,然后应用正交信号校正的偏最小二乘法进行多变量统计分析.结果表明健康人、良性肿瘤患者和恶性肿瘤患者在血浆、尿液和唾液等3种体液代谢中都可以被区分开,而且找到和鉴定出19个重要差异代谢物.相关代谢通路分析显示,与健康人相比,良性和恶性口腔肿瘤患者都存在能量代谢紊乱和脂类代谢失衡的现象,但恶性口腔肿瘤患者还表现出三羧酸循环和肌醇代谢异常,这为临床诊断及治疗提供了重要信息.

关键词: 气相色谱-质谱联用 , 液相色谱-质谱联用 , 代谢组学 , 口腔癌

银离子高效液相色谱-质谱法分析血清中甘油三酯类化合物的组成

杨芹 , 先哲 , 单圆鸿 , 窦阿波 , 许国旺

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.05021

针对甘油三酯(TAG)类化合物的复杂性,建立了分析小鼠血清中TAG类化合物的方法.采用经典的氯仿-甲醇溶剂体系对血中的TAG类化合物进行提取.脂质提取物经Varian ChromSpher 5 Lipids柱分离,在0.75mL/min的流速下以乙腈-正已烷(1∶99,v/v)为流动相进行等度洗脱,采用大气压化学电离源正离子模式电离,质谱增强型全扫描、增强型子离子扫描和中性丢失扫描模式检测.根据银离子色谱对双键的保留规律以及质谱所给出的碎片离子信息,对血清中TAG类化合物进行了结构鉴定.结果表明采用该方法可以从小鼠血清中鉴定到66个IAG类化合物以及5个胆固醇酯.该方法简单,重现性好,可通用于其他样品中TAG类化合物的检测.

关键词: 银离子高效液相色谱 , 大气压化学电离质谱 , 甘油三酯类化合物 , 血清

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