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配合物[Zn(CH3COO)2(C7H6N2S)2]的合成、晶体结构及表征

马卫兴 , 钱保华 , , 王建 , 许兴友 , 陆路德 , 杨绪杰 , 汪信 , 宋海斌

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2006.05.031

用乙酸锌和2-氨基苯并噻唑为原料在甲醇介质中反应制得了配合物[Zn(CH3COO)2(C7H6N2S)2],用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和热重分析对其进行了表征,用X射线单晶衍射仪测定了其晶体结构,其晶体属于正交晶系,空间群为Pna2(1),晶胞参数分别为a=0.8547(3)nm,b=2.7586(8)nm,c=0.9066(3)nm,α=β=γ=90°,V=2.1376(11)nm3;Dc=1.503g/cm3;Z=4;F(000)=992;μ=1.375mm-1.

关键词: Zn(Ⅱ)配合物 , 谱学表征 , 晶体结构

一种新型非线性分子C22H22N4O3的合成、晶体结构及表征

, 许兴友 , 马卫兴 , 王惠彦 , 张辉 , 刘丽莎 , 杨绪杰

人工晶体学报

设计并合成了一种新型的非线性材料分子,2-二氰基甲叉-3-氰基-4-[2-N,N-二羟基乙基氨基苯乙烯基]-5,5-二甲基-2,5-二氢呋喃.用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析对其进行了表征,用X射线单晶衍射仪测定了其晶体结构,该晶体属于三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数分别为a=9.5364(12)nm,b=10.1030(15)nm,c=13.599(2)nm,α=91.306(2)°,β=102.046(3)°,γ=117.149(3)°,Dc=1.148 g/cm3,Z=2,F(000)=412,V=1129.7(3)nm3.

关键词: 非线性材料 , 晶体结构 , 谱学表征 , 合成

超声波辐射下异阿魏酸对氯苯酚酯的一步合成

, 许兴友 , 王启发 , 林俏 , 刘望军 , 杨绪杰

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90527

室温超声辐射下,4-二甲氨基吡啶(DMAP)作催化剂,二环己基碳二亚胺(DCC)作脱水剂,不需保护异阿魏酸分子中的羟基,异阿魏酸和对氯苯酚的一步反应直接合成了异阿魏酸对氯苯酚酯. 在n(异阿魏酸): n(对氯苯酚): n(DCC): n(DMAP)=1: 1.2: 1.2: 0.1混合时,室温超声反应2.5 h,得产率76.2%. 目标化合物的结构经元素分析、1H NMR和IR测试技术得到确证. 缩短了反应时间,提高了产率.

关键词: 异阿魏酸对氯苯酚酯 , 二环己基碳二亚胺 , 二甲氨基吡啶 , 超声辐射

(d,d-二龙脑酰基甲烷)铁(Ⅲ)配合物催化苯乙烯不对称环氧化反应

, 许兴友 , 尤田耙

催化学报

从天然樟脑的衍生物出发,用二异丙氨基溴化镁作为缩合剂,在温和的条件下合成了手性配体d,d-二龙脑酰基甲烷,然后将其与FeCl3络合,首次制备了(d,d-二龙脑酰基甲烷)铁(Ⅲ)配合物. 通过 1H NMR,IR和元素分析对配合物的结构进行了表征,并用它来催化苯乙烯在空气作用下的不对称环氧化反应,主要得到了S-苯基环氧乙烷. 考察了不同结构的醛、空气流量、催化剂用量和反应温度等因素对苯乙烯环氧化反应产物收率和光学ee值的影响. 结果表明,当醛为2-乙基丁醛,空气流量为12 ml/min,催化剂用量为2%和反应温度为30 ℃时,苯基环氧乙烷的收率和ee值最高,分别为89.7%和78.1%.

关键词: 苯乙烯 , 环氧化 , 苯基环氧乙烷 , 手性催化剂

钢负能炼钢概述

刘树海 , 牛锡云 , 朱珉

连铸

介绍了钢第二炼钢厂实现炼钢-连铸全工序负能炼钢的现状和在生产中为降低能耗所采取的技术措施,并对炼钢工艺流程和负能炼钢工序构成进行了改进.

关键词: 转炉 , 工艺优化 , 负能炼钢

DAR成色剂的合成

刘玉婷 , 吕峰 , 邹竞 , 张大德 , 姚祖光

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.06.016

以1-羟基-N-[4-(2,4--特戊基-苯氧基-丁基)-2-萘甲酰胺为母体,以2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑为吸附基团,分别以1-甲酰基-2-(4-氨基)苯肼,1-乙酰基-2-(4-氨基)苯肼和1-三氟乙酰基-2-(4-氨基)苯肼为增强基团合成了3种DAR成色剂.结构经IR、1H NMR、MS及元素分析等检测确证.

关键词: DAR成色剂 , 合成

钢小方坯连铸高效改造

吴晓文

连铸 doi:10.3969/j.issn.1005-4006.2001.06.006

分析钢小方坯连铸的现状及存在的问题,介绍高效连铸设备改造的方案和目标以及改造后的效果.

关键词:

磺酸型离子液体催化合成叶

易封萍 , 孙海洋

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90633

以含磺酸基离子液体1-(4-磺酸基)丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([4-sulfbmim][BF4])为酸性催化剂,由乙缩醛和苯甲醇合成了叶素. 采用正交实验方法考察了合成条件的影响,固定反应温度为20 ℃条件下,确定优化合成条件为:n(苯甲醇):n(乙缩醛)=1:8,反应时间60 min,催化剂用量为每摩尔苯甲醇4 g,产率为92.2%. 与H2SO4催化剂相比[4-sulfbmim][BF4]的催化活性相对较弱,但综合效果优于H2SO4. [4-sulfbmim][BF4]循环使用6次,催化活性基本不变.

关键词: 酸性功能化离子液体 , , 乙醛乙基苄基缩醛 , 催化剂

离子交换色谱法分离枯菌及其色谱峰的鉴定

张洋 , 温腾 , 林娟 , 谢智 , 刘树滔 , 饶平凡

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.021

采用离子交换色谱法对世界上分布最广、危害最重且最难防治的植物致病菌枯菌进行了色谱表征.在以0.02 mol/L哌嗪-盐酸缓冲液(pH 8.0)为流动相、梯度洗脱条件下,枯菌在SuperQ-650 C色谱柱(200 mm×4.6 mm i.d.)上被分离为3个不同的色谱峰.根据这3个组分的形态和生理生化性质,确定枯菌原液和分离得到的3个组分都属于枯菌的生化型Ⅲ型.通过2,3,4-三苯基氯化四氮唑(TTC)平板鉴定两个洗脱峰菌体的致病性及电镜观察二者的运动性,发现第一洗脱峰菌体的致病性弱于第二洗脱峰菌体而运动性强于后者.实验表明,通过离子交换色谱可以把常规微生物方法无法分离的枯菌的不同状态区分出来.分离结果将为阐明枯菌的多态性及传代培养过程中致病性逐渐减弱的内在机理,最终研制出特效的枯菌抗菌剂具有重要意义.

关键词: 离子交换色谱 , 枯菌 , 生化鉴定 , 多态性

应用高效离子交换色谱快速分离定量不同致病力的枯菌

林娟 , 马骋 , 刘树滔 , 吴玲玲 , 饶平凡

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.014

应用高效离子交换色谱和激光光散射仪在线检测,快速分离定量不同致病力的枯菌.枯菌经过高效离子交换色谱分离得到3个特征峰,通过2,3,5-三苯基氯化四氮唑(TTC)平板鉴定和采用剪叶法回接番茄组培苗感染试验,发现这3个色谱峰所对应的枯菌在致病力方面存在差异;其中峰3组分的致病力最强,峰1组分的致病力最弱.通过对枯菌进样量与激光光散射仪的响应信号(峰面积)之间的线性关系研究,发现当枯菌进样菌数为9×106~9×108时,菌数与色谱峰面积之间呈现出良好的线性关系,相关系数r=0.99.该项应用研究为不同致病力枯菌的快速定量提供了一种新的分析方法.

关键词: 高效离子交换色谱 , 激光光散射仪 , 枯菌 , 致病力 , 分离 , 定量

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