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流动相组成及温度对4种1,2,4-三唑类农药对映体手性拆分的影响

韩小茜 , 温晓光 , , 陈立仁

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.02.008

在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上,拆分了农药三唑酮、戊菌唑、己唑醇及烯唑醇对映异构体,并考察了不同流动相组成及分离温度对三唑酮、己唑醇及烯唑醇手性拆分的影响,优化了色谱分离条件.实验结果表明,减少醇的浓度或增长醇的碳链长度或使用支链醇,样品的保留均会增加,但样品的立体选择性和手性拆分结果却因样品结构的不同而呈现不同的变化.分离温度在15~40℃内,仅三唑酮对映体的ln α与1/T关系呈线性关系,其手性拆分过程受焓控制;己唑醇及烯唑醇对映体的ln α与1/T关系呈非线性关系,分离温度在15~25℃内,手性拆分过程受焓控制,分离温度在25~40℃内,手性拆分过程受熵控制.

关键词: 纤维素-三(二甲基苯基氨基甲酸酯) , 手性固定相 , 手性拆分 , 三唑类农药 , 流动相组成 , HPLC

羟甲香豆素在刚果功能化水溶性多壁碳纳米膜电极上的电化学行为

杨春海 , 张升晖 , 余爱农 , 胡成国 , 胡胜水

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.04.016

基于刚果对多壁碳纳米的非共价修饰,在玻碳电极表面制备了一种水溶性多壁碳纳米(MWNTs-CR)膜.用线性扫描法、连续循环伏安法和计时库仑法研究了羟甲香豆索(HMC)在该电极上的电化学氧化过程,与裸玻碳电极相比,HMC的氧化峰电流在MWNTs-CR膜上得到了增强,并在痕量阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵存在下得到最大增敏.HMC的浓度在8.0×10-84.0×1016 mol/L范围内,其氧化峰电流与浓度呈现出良好的线性关系.在开路条件下富集300 s后,HMC的检出限为2.0×10-8mol/L.方法用于复方胆通片中HMC含量的测定,结果令人满意.

关键词: 水溶性多壁碳纳米 , 羟甲香豆素 , 化学修饰电极 , 表面活性剂

锆-钙-茜素异多核配合物在碳纳米修饰电极上的阴极吸附伏安法行为及分析应用

邓培 , 张军 , 黎拒难

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.06.023

制备了碳纳米修饰碳黑微电极,研究了锆-钙-茜素异多核络合物在该电极上的阴极吸附伏安行为,提出了一种测定痕量锆的新方法.采用二阶导数线性扫描伏安法进行分析.在0.096mol/L乙酸-0.048mol/L邻苯二甲酸氢钾缓冲液(pH=3.8)中,络合物吸附在碳黑微电极表面,于-502mV(vs SCE)处产生1灵敏的溶出峰,峰电流与锆的浓度在6.0×10<-12>~8.0×10-7mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为4.0×10-12mol/L(富集时间180s).用于岩矿样品中痕量锆的测定,结果满意.

关键词: 碳纳米 , 修饰电极 , 阴极吸附伏安法 ,

邻苯三酚多壁碳纳米糊电极为传感器分析制药和生物样品中异丙基肾上腺素

Mohsen Keyvanfard , Khadijeh Alizad

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(15)61036-1

异丙基肾上腺素(ISPR)是一种重要的邻苯二酚胺类药物,广泛用于治疗心脏疾病.然而,过量服用该药对人体非常危险.本文采用邻苯三酚修饰多壁碳纳米糊电极(PGRMMWCNTPE)制备了一种新型传感器,用于高灵敏度检测水溶液中的ISPR.采用计时电流法、循环伏安法和方波伏安法考察了PGRMMWCNTPE电极电催化氧化ISPR性能.通过伏安数据计算了ISPR氧化的催化反应速率常数、电子传递系数和扩散系数.在ISPR浓度0.8–570μmol/L范围内建立了线性标准曲线,检测限为0.47μmol/L ISPR.将该传感器用于尿液和药物样品中ISPR检测得到满意结果.

关键词: 异丙基肾上腺素 , 药物分析 , 邻苯三酚 , 伏安法 , 多壁碳纳米

聚中性/铁氰化镍/碳纳米修饰电极的制备及其电催化过氧化氢的特性

马扬 , 王忠德 , 郝晓刚 , 张忠林 , 刘世斌 , 马国章

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.01.029

采用循环伏安法在碳纳米(CNTs)修饰的玻碳电极上合成聚中性(PNR)/铁氰化镍(NiHCF)颗粒,并分别采用扫描电镜(SEM)、傅里叶红外(FT-IR)、循环伏安法(CV)和计时安培电流法(CA)等方法考察了复合膜的微观形貌、结构和电化学催化性能.结果表明,复合膜为三维多孔有序的网络状结构,PNR和 NiHCF 以纳米颗粒形式存在并沿 CNTs 均匀分布.PNR/NiHCF/CNTs 复合膜对过氧化氢(H 2 O 2)表现出了优异的电催化性能并显示出了良好的协同效应.该复合膜电极对 H 2 O 2的催化还原电流与其浓度在6.25×10-6~3×10-3之间呈良好的线性关系,线性相关系数 R =0.9989,检出限为1×10-7 mol/L,同时具有较高的灵敏度1455.9 mA??L/(mol??cm2),并且复合膜有良好的稳定性和重现性,可实际应用于H 2 O 2传感器.

关键词: 聚中性 , 铁氰化镍 , 碳纳米 , 复合膜 , 电化学催化 , 过氧化氢

固红F5R电泳液微胶囊的制备和表征

倪卓 , 李丹 , 钟玉莲 , 刘丽双 , 陈展明

材料导报

采用十八胺对固红F5R进行化学修饰,以Span-80为稳定剂,四氯乙烯为分散介质,制备了分散性和稳定性良好的电泳液.以此电泳液为囊芯,脲甲醛树脂为壁材,制备了一种红色电子墨水微胶囊,研究了投料比、合成温度、酸化时间和搅拌速度等对合成微胶囊的影响.结果表明,合成的微胶囊形貌呈规则球形,表面光滑,囊壁结构致密,强度较好,包覆率达到82%,囊芯含量达到76%.固红F5R电泳液微胶囊具有明显的电场响应行为,可以作为柔板显示器的功能材料.

关键词: 电子墨水 , 微胶囊 , 固红F5R , 电场响应

古高速公路SBS改性沥青试验研究

杨成 , 刘德仁 , 王旭 , 刘国太

硅酸盐通报

本试验主要研究目的是SBS改性剂、相容剂、稳定剂、剪切速率、剪切时间、发育时间对古高速公路SBS改性沥青性能的影响.查阅该地区沥青路面资料,初步确定在相容剂掺量1.5%,稳定剂掺量1.5‰的前提下,通过对沥青软化点、25℃的针入度、5℃的延度、离析软化点差进行试验,对试验结果进行分析,最终确定SBS改性沥青的SBS改性剂掺量3.8%、相容剂掺量1.5%、稳定剂掺量2‰.在此SBS改性沥青的前提下,研究剪切速率、剪切时间、发育时间对SBS改性沥青的影响,在剪切时间30 min,发育时间90 min的前提下,继续对沥青软化点、25℃的针入度、5℃的延度进行试验,整理分析数据,得到最终的制备工艺为:剪切速率5500 r·min-1、剪切时间35 min、发育时间为120 min.得到结论为古高速SBS改性沥青为:SBS改性剂掺量3.8%、相容剂掺量1.5%、稳定剂掺量2‰、剪切速率5500 r·min-1、剪切时间35 min、发育时间120 min.

关键词: 改性沥青 , SBS改性剂 , 相容剂 , 稳定剂 , 生产工艺

"固紫"染料和四氯苯醌中多氯代二苯并二(口恶)(口英)/呋喃的分析

张庆华 , 吴文忠 , 占伟 , 徐盈

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.01.006

采用浓硫酸对5种不同来源的四氯苯醌和"固紫"染料样品进行溶解分散,用甲苯提取和多层色谱柱纯化,利用同位素稀释法及高分辨气相色谱/质谱 (HRGC/HRMS)联用技术,测定了其中的多氯代二苯并二(口恶)(口英)/呋喃(PCDD/F)的质量比.结果表明"固紫"染料及其原料中P CDD/F的质量比异常高,八氯代二苯并二(口恶)(口英)/呋喃(OCDD/F)已达到μg/g级甚至100 μg/g级,七氯代二苯并二(口恶)(口英)/呋喃(HpCDD/F)和六氯代二苯并二(口恶)(口英)/呋喃(HxCDD/F)质量比也达到 ng/g级.所有样品的毒性当量浓度(TEQ)均已超过10 pg/g的危险水平,是纺织品中PCDD/F的一类重要污染源.并进一步探讨了PCDD/F的来源.

关键词: 多氯代二苯并二(口恶)(口英)/呋喃 , 染料 , 四氯苯醌

柱石的莫来石化

李柳生 , 平增福

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2006.01.010

综述了对红柱石莫来石化及其烧结行为的研究,探讨了优化柱石基耐火材料制备工艺的途径.

关键词: 柱石 , 莫来石化 , 烧结

仿古铜表面加工工艺

李庆恩

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2009.08.008

古铜工艺是仿古技术之一,是用电镀、染色和机械打磨而成的.介绍了采用低氰工艺预镀底层.锌合金压铸件在预镀铜后,焦磷酸铜镀液加厚镀铜;而铁件预镀铜后,常温硫酸铜镀液加厚镀铜,打磨定型,涂漆封膜.

关键词: 古铜 , 着黑色 , 低氰镀液镀铜 , 打磨定型

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