丁明玉
,
罗施中
,
刘海
,
陈培榕
,
刘德麟
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.01.013
用反相高效液相色谱法测定了川芎药材、实验动物血液和脑匀浆中的川芎嗪,方法简便快速.在270 nm检测波长下,不经浓缩可检测动物体内1 mg/L的川芎嗪,川芎嗪在5～500 mg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.99 9.川芎嗪的加标回收率为98%～103%.川芎提取物样品、处理后的动物血清和脑匀浆样品具有较好的稳定性,室温下可放置1星期.
关键词:
高效液相色谱法
,
川芎嗪
,
川芎
,
脑组织
,
血液
张春燕
,
顾健
,
段金菊
,
钟蕾
,
李玉珍
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.01.014
建立了一种简单、快速测定罗哌卡因血药浓度的反相高效液相色谱法。在血清样品中加入布比卡因作内标,用二氯甲烷提取,氮气吹干,残渣用流动相溶解进样。色谱条件:分析柱为C18反相柱,流动相为0.01 mol*L-1磷酸二氢钾(pH 3.0)-乙腈(体积比为84∶16)溶液,流速为1.2 mL*min-1, 在紫外检测波长210 nm处进行检测。罗哌卡因及内标在11 min内完全分离,最低检测质量浓度为0.025 mg*L-1,在0.05 mg*L-1～ 2.50 mg*L-1时线性关系良好,r=0.9997,低、中、高浓度下的回收率、日间及日内精密度均符合方法学要求。方法简便、快速、稳定、重现性好,可以用于罗哌卡因血药浓度的临床监护及药代动力学的研究。
关键词:
反相高效液相色谱法
,
罗哌卡因
,
血清
初娅囡
,
吕艳丽
,
单明军
,
赵先奕
,
曹文琳
,
李晓
,
朱昆鹏
,
王艳秋
材料保护
邻菲罗啉(PHEN)及其衍生物可有效抑制金属及其合金在酸性介质中的腐蚀,但目前还未见其对铜材缓蚀的报道.采用失重法及扫描电镜(SEM)研究了PHEN及其衍生物2-苯基-1H-咪唑[4,5-f][1,10]邻菲罗啉(PIPH)这2种有机缓蚀剂在1 mol/L HCl溶液中对铜的缓蚀作用,并对其缓蚀机理进行探讨.结果表明:当缓蚀剂浓度为1.0 mmol/L、温度为30℃,吸附成膜时间4h,2种缓蚀剂在1 mol/L HCl溶液中的缓蚀效率均达最大值,PHEN和PIPH对铜的缓蚀效率可分别达到96.4％和99.7％;2种缓蚀剂在铜表面的吸附均符合Langmuir吸附模型,且均为化学吸附.
关键词:
缓蚀剂
,
纯铜材
,
盐酸
,
邻菲罗啉
,
2-苯基-1H-咪唑[4,5-f][1,10]邻菲罗啉
杨志凌
,
陈杖榴
,
方炳虎
,
曾振灵
,
丁焕中
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.014
建立了猪组织中克伦特罗的高效液相色谱-电化学检测方法.色谱柱为Discovery C18柱(5 μm,4.6 mm i.d.×250 mm);流动相为1.7 mmol/L氯化锂-甲酸-甲醇(体积比为65∶1∶34)混合溶液,流速为1.0 mL/min;柱温为40.0 ℃;电化学检测器工作电位为1.25 V.猪组织中克伦特罗含量为0.5～500 ng/g 时,克伦特罗的含量与其峰面积之间存在良好的线性关系(r＞0.99),在组织中按0.5,50,500 ng/g 3个添加水平做克伦特罗的回收率试验,其回收率为75.8%～87.1%(n=4).该方法重现性好,灵敏度高,简便,可用于猪的肌肉、肺脏、肝脏、肾脏及脂肪组织中克伦特罗残留的检测.
关键词:
高效液相色谱法
,
电化学检测
,
克伦特罗
,
猪组织
王立军
,
梁涛
,
章申
,
丁士明
,
王秀丽
,
阎欣
中国稀土学报
选择已广泛使用稀土微肥的大兴县庞各庄小麦种植区内, 进行稀土喷施常规量、土施常规量及3倍常规量和对照4种处理的田间实验. 以各地块的耕层土壤为主体, 观测、收集和测定了与之相关各项源汇物质及它们所载带稀土的通量. 结果表明, 未施稀土的地块中, 由降雨、降雪、灌水、复合肥、尿素和降尘等主要源物质载带的稀土输入量极少, 每年共计仅有19.3 g·hm-2 左右; 而外施稀土的地块中, 稀土输入量显著增高. 喷施或土施常规量所输入的稀土分别为对照地块总输入量的9.7和106倍. 但在对照和施用不同量稀土的4个地块中, 由小麦植株的收获和雨水下渗所引起的稀土总输出量都很相近, 而且均以收获期的小麦植株为主要输出物质, 各部位的稀土输出量排序均为根>叶>茎>颍壳>籽粒. 由计算结果得知, 在对照地块的耕层土壤中稀土输出量与输入量基本平衡, 不会发生稀土累积; 而在外施稀土的地块中, 随着外施稀土量的增加, 耕层土壤中的稀土累积量有相应增高, 如果多年连续土施常规量稀土, 仅需159年就会使耕层土壤中稀土含量增加1倍, 发生环境污染有较大的潜在危险; 而采用喷施(常规量)的方法累积速度低得多, 需要2008年才能使耕层土壤中稀土含量增加1倍.
关键词:
土壤学
,
输入和输出
,
循环和残留
,
稀土
刘俊峰
,
欧宝立
,
张红
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.01.015
建立了测定硫酸铜中微量铁的分光光度法.基于用盐酸羟胺为还原剂,CuCl为催化剂,快速将Fe3+还原为Fe2+,Fe2+在pH5.7的介质中与邻菲罗啉(o-phen)反应形成红色络合物,在510nm波长处有一最大吸收.该法已用于实际样品中微量铁的测定,结果满意.
关键词:
铁
,
硫酸铜
,
催化还原
,
邻菲罗啉
,
分光光度法
张道来
,
陈军辉
,
周明
,
史倩
,
赵恒强
,
程红艳
,
杨黄浩
,
王小如
色谱
建立了罗氏海盘车中7种核苷化合物的反相高效液相色谱分析测定方法.采用超声波辅助提取,选用两根不同的C18色谱柱串联,以甲醇和0.2%(体积分数)乙酸/水溶液为流动相梯度洗脱分离.优化的色谱条件为:柱温为室温,检测波长为260 nm,流速为0.8 mL/min,进样量为20 μL.结果表明,7种核苷化合物在一定的浓度范围内线性关系良好,次黄嘌呤和胸苷的线性范围为0.65～40 mg/L,尿苷、黄嘌呤和肌苷的线性范围为0.80～40 mg/L,胸腺嘧啶的线性范围为1.15～40 mg/L,鸟苷的线性范围为0.50～40 mg/L.样品中7种核苷化合物的加标回收率为90.00% ～105.00% ,相对标准偏差为0.72% ～3.23% .该方法操作简便、灵敏度高、重复性好,回收率高,适用于罗氏海盘车中7种核苷类成分的同时分析,也可用于罗氏海盘车的质量控制和综合评价.
关键词:
反相高效液相色谱
,
核苷
,
罗氏海盘车
周健
,
李虎
,
李晓林
,
王厚成
,
金诚
,
南忠仁
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.10.2016031404
采用外源添加重金属和Tessier五步连续浸提法研究重金属镉(Cadmium,Cd)在添加不同比例(0％、2％和8％)城市污泥的施污土壤中各形态的转化,并探讨了不同程度Cd胁迫下,3种城市污泥添加比例的施污土壤中Cd的各形态特征与3种土壤酶(蔗糖酶、脲酶和碱性磷酸酶)活性之间的关系.结果表明,3种不同污泥比例施污土壤的对照处理中,Cd均以残渣态为主要赋存形态,随着Cd胁迫增加,施污土壤中Cd各形态含量均随之增加,且可交换态对外界胁迫响应程度最大,Cd的主要赋存形态均由残渣态转变为碳酸盐结合态和铁锰氧化态.且不同比例施污土壤中蔗糖酶活性、脲酶活性和碱性磷酸酶活性均随着Cd胁迫水平的增加呈现先升高后降低的趋势,相同胁迫水平下,3种酶活性均随着施入土壤中城市污泥比例的增加而增大.对酶活性起促进作用的主要为可交换态和碳酸盐结合态,起抑制作用的主要为铁锰氧化态.
关键词:
城市污泥
,
重金属
,
形态特征
,
酶活性
许森
,
李秀琴
,
罗锡明
,
张庆合
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06024
建立了同位素稀释质谱法（ IDMS）测定猪肉中克伦特罗含量的高准确度方法，并应用于亚太计量规划组织（Asia Pacific Metrology Programme，APMP）开展的国际比对“猪肉中克伦特罗含量测定”（APMP． QM-S6）。本研究考察了影响测定结果的喷雾电压值、流动相、色谱柱、提取条件、净化条件等主要因素并进行了优化，并对测定结果的不确定度进行了评定。结果表明：流动相组成以及 pH 值会影响克伦特罗的质谱响应以及最优的电喷雾电压值；样品溶剂会影响克伦特罗的色谱保留，甲醇溶剂会引起严重的溶剂效应，甚至导致峰分裂；克伦特罗易在固相萃取柱及亲水性滤膜上吸附，且吸附材料和滤膜上吸附的杂质有可能被洗脱，引起基质效应，干扰测定。提取效率最高的方法是采用0.1％（ v/v）甲酸乙腈溶液为提取溶剂，通过匀浆进行提取。方法检出限（以信噪比大于3计）为0.2μg/kg。比对样品中克伦特罗的含量为5.18μg/kg±0.50μg/kg（k＝2），比对结果与参考值等效一致，取得国际互认。该方法准确可靠，可为猪肉中克伦特罗的日常检测提供参考。
关键词:
同位素稀释质谱法
,
克伦特罗
,
猪肉
,
国际比对
