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2,6-二-O-戊基-β-环糊精键合硅胶固定相的合成与色谱性能考察

刘立文 , , 戴荣继 , 葛晓霞 , 杨少宁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.06.015

合成了2,6-二-O-戊基-β-环糊精键合硅胶固定相(PCDS).利用傅里叶红外光谱、X射线光电子能谱、莫氏(Molisch)试验颜色反应对其进行了表征.以邻苯二甲酸二甲酯、甲苯和菲为测试溶质,评价该键合固定相的色谱性能,并考察了该固定相对一些位置异构体的色谱分离效果,讨论了可能的分离机理.

关键词: 高效液相色谱 , 2,6-二-O-戊基-β-环糊精 , 键合硅胶 , 固定相 , 手性分离

两次双水相萃取结合高效液相色谱法选择性分离唾液蛋白质的初步研究

赵新颖 , 屈锋 , 覃浩 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03031

双水相萃取是一种新型的液-液萃取技术,具有方法简单,易操作,成本低,易放大,条件温和,可保持蛋白质活性等明显优势,特别适用于生物样品的前处理和组分分离。本文建立了15% PEG-4000/8% NaH 2 PO 4双水相体系,通过两次双水相萃取结合高效液相色谱法(HPLC)分离了唾液中的多种蛋白质。经过双水相萃取,对上、下两相中的蛋白质进行色谱的梯度洗脱分析。50 min 内蛋白质的色谱峰可分为10组,根据其在上、下两相的分配规律还可划分为6个组分区。结果表明,两次双水相萃取结合 HPLC 可以实现唾液中的蛋白质的选择性分离。该法为复杂生物样品中的蛋白质多维度、选择性分离和分析提供了新的思路。

关键词: 双水相萃取 , 两次萃取 , 高效液相色谱法 , 唾液蛋白

新型荧光分子印迹膜特异性识别和检测目标蛋白质

张鑫 , 姜锐 , 杨戍 , 孙立权 , 庞思平 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10001

制备了一种新型荧光分子印迹膜(L-半胱氨酸修饰的量子点嵌入的分子印迹膜(QDs@MIM)),并将其作为荧光人工受体用于目标蛋白质(溶菌酶)的特异性识别和检测.QDs@MIM以溶菌酶为模板分子、丙烯酰胺为功能单体、L-半胱氨酸修饰的量子点为辅助单体、N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,在预硅烷化的玻璃板上制备而成.在最佳条件下,QDs@MIM对溶菌酶检测的线性范围为0.1~1.0 μmol/L,吸附平衡时间为4 min,选择性因子为6.2.该方法操作简单、吸附平衡时间短、选择性高,具备作为生物传感器快速分析样品中目标蛋白质的潜力.

关键词: 分子印迹膜 , 量子点 , 蛋白质检测

重金属铬(Ⅵ)和铅对南京土壤中赤子胜蚓生长及繁殖的影响?

王婉华 , 陈丽红 , 刘征涛 , 王晓南 , 张聪

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.10.2015042102

以南京化学工业园的土壤为研究对象,分析土壤中重金属 Cr (Ⅵ)和 Pb 对赤子胜蚓( Eisenia fetida)生长及繁殖的影响.结果表明,与对照组比较,暴露28 d时,较低浓度的Cr(Ⅵ)(4—8 mg·kg-1)和Pb (1000—1500 mg·kg-1)能促进赤子胜蚓的生长发育,而较高浓度的 Cr (Ⅵ)(32—64 mg·kg-1)和 Pb (3000 mg·kg-1)则显著抑制赤子胜蚓的生长发育;赤子胜蚓的产茧量随着Cr(Ⅵ)和Pb浓度的升高被显著抑制,其中,Cr(Ⅵ)抑制赤子胜蚓产茧量的EC50(半数有效浓度)、NOEC(无观察效应浓度)和LOEC(最低观察效应浓度)分别为22.86(20.56—25.42)、8、16 mg·kg-1.Pb抑制赤子胜蚓产茧量的EC50、NOEC和LOEC分别为2280.34(2200.90—2362.65)、1500、2000 mg·kg-1;与人工土壤中Cr(Ⅵ)和Pb对赤子胜蚓产茧量的28 d?EC50有显著性差异.

关键词: Cr(Ⅵ) , Pb , 南京土壤 , 人工土壤 , 赤子胜蚓 , 生长 , 繁殖

气相色谱法测定尿液中可卡因及其代谢物冈宁甲基酯

叶能胜 , 王小波 , 王继芬 , 谷学新

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90847

建立了尿样中可卡因(COC)及其代谢物冈宁甲基酯(EME)的气相色谱检测方法. 采用液液萃取法提取尿样中可卡因和冈宁甲基酯,考察了萃取剂种类和用量、试样pH值以及萃取时间等因素对提取效果的影响. 结果表明,尿样中COC和EME的最佳液液萃取条件是:以V(氯仿)∶ V(异丙醇)=9∶ 1为提取溶剂,调节样品溶液pH=9.5,在40 ℃水浴振荡提取6 min. COC和EME日内精密度分别为1.73%和1.44%,日间精密度分别为2.57%和2.89%,最低检出限(LOD)为0.040 mg/L. 此法无需衍生化、快速、准确、灵敏度高,可同时检测尿样中COC和EME的含量.

关键词: 液液萃取 , 气相色谱 , 可卡因 , 冈宁甲基酯 , 尿液

EAST装置柯线圈测试与电磁干扰分析

郑龙贵 , 陆建华 , 吕环宇 , 潘超 , 肖业政 , 倪其才 , 朱崇铭

低温物理学报

本文主要介绍了EAST实验中柯受电磁干扰的影响,由实验现象推测产生噪声的原因,通过大量的探索过程和模拟测试方法最终将这些干扰有效的抑制和去除,得到最佳解决方案.

关键词: , 电磁干扰 , 测试方法 , 干扰抑制

毛细管区带电泳法同时测定饲料中西马特、盐酸克伦特和沙丁胺醇

段建平 , 陈红青 , 陈颖 , 黄颖 , 陈国南

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.011

建立了同时测定饲料中西马特、盐酸克伦特与沙丁胺醇的毛细管区带电泳-紫外检测方法.考察了实验参数对分离和检测结果的影响.在最佳实验条件下,在60 mmol/L的柠檬酸-柠檬酸钠运行缓冲液(pH 6.29)中,上述3种物质在8 min内完全分离.西马特、盐酸克伦特和沙丁胺醇的线性响应范围为0.1~1.0 mg/L,最低检测限(以信噪比为3计)分别为0.02,0.03和0.02 mg/L.所建立的方法直接用于饲料中西马特、盐酸克伦特和沙丁胺醇的测定,结果令人满意.

关键词: 毛细管区带电泳 , 西马特 , 盐酸克伦特 , 沙丁胺醇 , 饲料

俄罗斯穆伦地区查石玉矿物学特征的研究

李雯雯 , 吴瑞华 , 陈鸣鹤

硅酸盐通报

利用化学分析、X射线粉晶衍射、差热及热重分析、红外光谱、扫描电镜及可见光吸收光谱等现代测试方法对俄罗斯穆伦地区查石玉进行了系统的矿物学特征的研究,测得查石玉的主要矿物查石(紫硅碱钙石)是一种富钙、钾、钠的硅酸盐矿物;含有一定的结晶水和结构水.主要矿物查石(紫硅碱钙石)属单斜晶系,晶胞参数为:a0=1.9626nm,b0=3.2110nm,c0=0.7198nm,β=93.76°.扫描电子显微镜下观察,查石主要由细长矩形的片状查石组成,查石晶体呈定向排列,晶体大小平均长约150~200μm,宽约10~20μm左右,发育良好的多组波状弯曲的片状查石晶体及其纤维变晶结构是查石玉具有丝绢光泽的原因.建立了查石矿物的标准红外吸收光谱图.最后初步探讨了查石的致色机理:Mn3+是产生查石紫色的主要原因.

关键词: 石玉 , 紫硅碱钙石 , 矿物学 , 俄罗斯

泼斯坦方圈法及其在直流偏磁性能测量方面的应用研究现状及展望

高洁 , 杨富尧 , 马光 , 程灵 , 陈新 , 孔晓峰

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.03.023

阐述了基于传统泼斯坦(Epstein)方圈法的电工钢片磁性能测量技术的新进展,主要涉及排除方圈角部双搭接结构区域被测试样磁性能不均匀性影响的双Epstein方圈法,以及考虑了方圈不同部位总比损耗不同的磁路长度加权处理法.通过分析以Epstein方圈法为基础的直流偏磁工况磁测量技术发展现状和存在的问题,对方圈法在直流偏磁性能测量技术方面的应用及发展进行了展望.

关键词: 磁特性测量 , 电工钢片 , 直流偏磁 , 泼斯坦方圈

克普方坯连铸机拉速提高后的脱方控制

杨大海

连铸 doi:10.3969/j.issn.1005-4006.2001.02.012

本文介绍克普方坯连铸机提高拉速后产生脱方的原因和控制方法.

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