罗辉泰
,
谢梦婷
,
黄晓兰
,
吴惠勤
,
朱志鑫
,
黄芳
,
林晓珊
,
欧阳钢锋
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12005
建立了分散固相萃取?高效液相色谱?串联质谱（ dispersive?SPE?HPLC?MS／MS）同时测定畜禽肉中β?内酰胺类、喹诺酮类、磺胺类、磺胺类增效剂和抗寄生虫类共5类63种兽药残留的新方法。样品经0?1 mol／L Na2 EDTA溶液及含1％（体积分数）乙酸的乙腈溶液涡旋提取，提取液经C18分散固相萃取净化后，用Poroshell EC?C18色谱柱（100 mm×2?1 mm，2?4μm）分离，在电喷雾离子源正离子模式下以动态多反应监测（DMRM）方式采集数据并做定性筛查和定量分析。63种药物在相应的浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0?99；不同畜禽肉（猪肉、牛肉及鸡肉）在3个不同添加水平下的平均回收率为62?2％～112?0％，相对标准偏差（ RSD）为3?1％～16?3％，检出限（LOD， S／N≥3）和定量限（LOQ， S／N≥10）分别为0?1～3?0μg／kg和0?5～10?0μg／kg。该方法简便快速、灵敏可靠，适用于畜禽产品中兽药多残留的同时快速定性筛查和定量分析。
关键词:
分散固相萃取
,
高效液相色谱-串联质谱法
,
β-内酰胺类兽药
,
喹诺酮类兽药
,
磺胺类兽药
,
磺胺类增效剂兽药
,
抗寄生虫类兽药
,
畜禽肉
黄芳
,
吴惠勤
,
黄晓兰
,
罗辉泰
,
朱志鑫
,
林晓珊
,
马立果
,
蒋娅兰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11016
建立了高效液相色谱-串联质谱（ LC-MS／MS）同时测定补肾壮阳类保健品及中成药中非法添加的17种壮阳化学药的定性、定量分析方法。实验优化了前处理方法，并针对几对同分异构体成分优化了分离条件和质谱参数。样品经甲醇超声萃取，提取液经 Aglient Extend C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，3.5μm）分离，流动相为乙腈和水（含有10 mmol／L乙酸铵），梯度洗脱，流速为0.25 mL／min，以电喷雾离子源正离子多反应监测（ MRM）模式进行MS／MS检测。该方法能很好地分离并定量17种壮阳类化学药以及其中的3组同分异构体。该方法简便、快速、准确可靠，已经应用于补肾壮阳类保健品及中成药中非法添加壮阳类化学药的筛查及检测。统计近3年检测的样品，发现补肾壮阳类产品中非法添加成分检出率高，需引起相关监管部门的重视。
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
壮阳类化学药
,
保健品
,
中成药
,
非法添加
罗辉泰
,
黄晓兰
,
吴惠勤
,
朱志鑫
,
黄芳
,
林晓珊
,
张秋炎
,
马叶芬
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.01015
建立了分散固相萃取-同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱（ dSPE-ID-HPLC-MS／MS）同时测定猪肉中26种β-受体激动剂残留的方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶／芳基硫酸酯酶水解12 h 后，用高氯酸沉淀蛋白质，取上清液，调节 pH值为9，用乙腈涡旋提取，分散固相萃取净化。选用具有混合分离模式的新型色谱柱 Poroshell 120 Phenyl-Hexyl（100 mm×2.1 mm，4.0μm）对待测物进行分离，在电喷雾离子（ESI）源正离子模式下以多反应监测（ MRM）模式采集数据并做定性筛查和定量分析。26种待测物在相应的浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99，在3个不同浓度的添加水平下，平均回收率为65.3％~108.5％，相对标准偏差（ RSD）为2.7％~13.3％，检出限（ LOD，S／N=3）和定量限（ LOQ，S／N=10）分别为0.03~0.1μg／kg及0.1~1.0μg／kg。该方法成本低廉、灵敏可靠，适用于同时对猪肉产品中26种β-受体激动剂残留进行定性和定量筛查。
关键词:
分散固相萃取
,
同位素稀释
,
高效液相色谱-串联质谱
,
β-受体激动剂
,
猪肉
张嵬
,
杨秉呼
,
梁乾德
,
鲁丹丹
,
林汝仙
,
王升启
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.010
为了进行硫代反义寡核苷酸药物癌泰得的药代动力学研究,建立了毛细管凝胶电泳测定血浆中癌泰得含量的方法.样品经强阴离子交换柱除去血浆中的蛋白和油脂,通过反相C18柱脱盐,再通过渗滤膜除去残留盐分后,以长度为24个碱基的寡核苷酸作为内标,采用毛细管凝胶电泳测定血浆中癌泰得的含量.结果表明,毛细管凝胶电泳测定血浆中癌泰得含量的线性范围为12.5～400 mg/L(r=0.999 8),日内、日间的相对标准偏差分别为0.398% ～2.46% 、2.75% ～6.07% ,回收率为99.53% ～102.1% .毛细管凝胶电泳法用于血浆中反义硫代寡核苷酸的含量测定具有良好的准确性、稳定性和重现性.
关键词:
毛细管凝胶电泳
,
反义寡核苷酸
,
癌泰得
,
药代动力学
孟娜
,
周宁琳
,
陈亚红
,
高南萧
,
李利
,
章峻
,
魏少华
,
沈健
功能材料
采用离子交换法将醋酸洗必泰交换到钠基蒙脱土的层间得到醋酸洗必泰/蒙脱土抗菌复合物, 并对醋酸洗必泰/蒙脱土的结构和性能进行了研究.通过FTIR、XRD、TG对所合成的结果表明,醋酸洗必泰已插入蒙脱土的层间,并且醋酸洗必泰/蒙脱土抗菌复合物热分解起始温度为218℃, 具有较好的热稳定性.抗菌试验结果表明,醋酸洗必泰/ 蒙脱土抗菌复合物具有良好的抗菌性能,文中还研究了醋酸洗必泰/ 蒙脱土的抗菌活性,发现其对大肠杆菌(E.coli)、金黄色葡萄球菌(S.aureus)最小抑菌浓度(MIC)分别为50μg/mL,6.25μg/ml,具有良好的抗菌性能和比较广的抗菌谱.
关键词:
醋酸洗必泰
,
钠基蒙脱土
,
抗菌性能
,
醋酸洗必泰/蒙脱土抗菌复合物
陆祎品
,
倪夏巍
,
江淼
,
冯桂荣
,
杨维本
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20305
通过调节单体、交联剂和致孔剂的种类及数量合成了一系列具有不同孔结构的丙烯酸酯树脂,并从中选出具有典型吸附差异的2种树脂,拥有适合的孔分布结构的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸甲酯(TRIM)聚合树脂(1*)和含酰胺基的三烯丙基异氰尿酸酯(TAIC)与TRIM共聚树脂(5#),与商业化大孔丙烯酸酯树脂XAD-7作比较,研究了丙烯酸酯树脂对泰乐菌素的吸附行为和机理.结果表明,树脂1#表现出了对泰乐菌素有最高的吸附量.3种吸附剂的吸附量随溶液pH值的升高呈增加趋势.吸附剂的吸附能力随溶液NaC1离子浓度的增强而提高,而对CuCl2则呈相反趋势,这是因为疏水作用和孔径排斥效应的贡献.泰乐菌素在3种吸附剂上的吸附动力学均符合准二级动力学模型,吸附等温线符合Langmuir模型.升高温度可以使树脂吸附能力增强,可能是“溶剂替代”效应所致.
关键词:
丙烯酸酯树脂
,
合成
,
吸附
,
泰乐菌素
,
机理
郑龙贵
,
陆建华
,
吕环宇
,
潘超
,
肖业政
,
倪其才
,
朱崇铭
低温物理学报
本文主要介绍了EAST实验中罗柯受电磁干扰的影响,由实验现象推测产生噪声的原因,通过大量的探索过程和模拟测试方法最终将这些干扰有效的抑制和去除,得到最佳解决方案.
关键词:
罗柯
,
电磁干扰
,
测试方法
,
干扰抑制
段建平
,
陈红青
,
陈颖
,
黄颖
,
陈国南
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.011
建立了同时测定饲料中西马特罗、盐酸克伦特罗与沙丁胺醇的毛细管区带电泳-紫外检测方法.考察了实验参数对分离和检测结果的影响.在最佳实验条件下,在60 mmol/L的柠檬酸-柠檬酸钠运行缓冲液(pH 6.29)中,上述3种物质在8 min内完全分离.西马特罗、盐酸克伦特罗和沙丁胺醇的线性响应范围为0.1～1.0 mg/L,最低检测限(以信噪比为3计)分别为0.02,0.03和0.02 mg/L.所建立的方法直接用于饲料中西马特罗、盐酸克伦特罗和沙丁胺醇的测定,结果令人满意.
关键词:
毛细管区带电泳
,
西马特罗
,
盐酸克伦特罗
,
沙丁胺醇
,
饲料
尹永远
,
郭学涛
,
杨琛
,
高良敏
,
胡友彪
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.03.2016070402
黑炭作为大气PM,5的核心组分,可以通过大气的干湿沉降进入到土壤,从而对土壤中有机污染物的迁移转化产生一定的影响.而土壤中普遍存在的矿物会与黑炭发生一定的界面作用.因此,明确这种作用对污染物迁移转化的影响,会为科学合理评价污染物的生态环境风险提供理论依据.本文以针铁矿和蒙脱石为矿物代表,以泰乐菌素(TYL)为有机污染物的代表,系统研究了针铁矿/蒙脱石与黑炭复合物对TYL的吸附特性.吸附动力学、吸附等温线、以及pH和离子强度的实验表明,黑炭与针铁矿/蒙脱石复合后其对TYL的吸附能力明显高于单独的针铁矿和蒙脱石;黑炭与针铁矿复合物(FeOOH-BC)和黑炭与蒙脱石复合物(MT-BC)对TYL的吸附动力学可以用拉格朗日二级动力学模型较好地拟合;吸附等温线用线性模型和Freundlich模型拟合的效果相对较好;pH和离子强度的实验表明,溶液pH和离子强度可以明显地影响FeOOH-BC和MT-BC对TYL的吸附;FeOOH-BC对TYL的吸附主要是氢键作用、范德华力和表面络合作用,而MT-BC对TYL吸附机理则主要是静电作用和离子交换.
关键词:
黑炭
,
针铁矿
,
蒙脱石
,
泰乐菌素
,
吸附
