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阀切换技术在大气样品中六氟化硫快速分析中的应用

, 何玉晖 , 田杰 , 姜涛

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.040

建立了双柱阀切换技术分析大气样品中的SF6含量的气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测方法.采用规格为3.2 mm×1 m的5A分子筛(40~60目)柱为预柱,规格为3.2 mm×0.5 m的5A分子筛(60~80目)柱为分析柱.在所用实验条件下,平均峰高响应为1.08×10-14 mL/μV,SF6单位体积进样量的色谱峰高的相对标准偏差为2.2%,SF6的最低检测限为6.03×10-13 mL(3倍基线噪声).采用该方法分析大气中SF6的含量,样品分析时间为1.2 min,于12 min内完成11个空气样品的分析,SF6含量的相对标准偏差2.1%.

关键词: 气相色谱(gas chromatography,GC) , 六氟化硫(SF6) , 大气样品(atmospheric sample)

体内脏中稀土元素分布特征研究

张立锋 , 马嘉东 , 周凯红 , 张翼明

稀土 doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201606023

取自蒙古国境内,自然放牧和喂食添加稀土饲料的,宰杀后,立即取出内脏,利用微波消解仪溶解样品,电感耦合等离子体质谱法测定其中的稀土元素.研究了稀土元素在心、肝、脾、胃、肾中的分布特征.结果表明,稀土总量∑REE0.31 μg/g ~ 4.59μg/g,平均为1.85 μg/g,轻重稀土比值在5.10~19.57之间,平均为11.88,由LREE/HREE值可以看出轻稀土含量明显高于重稀土,这可能与包头地区的稀土分布有关;用稀土饲料喂养的的内脏中的稀土含量明显优于自然放牧的,尤其是肝和肾;包头地区的稀土主要以轻稀土为主,只有少量的重稀土,但肝脏中Gd、Tb、Er通过稀土饲料喂养后,相对富集;肾脏中Gd、Tb、Dy、Er、Y通过稀土饲料喂养后,相对富集.

关键词: ICP-MS , 体内脏 , 稀土元素

五道岔铁矿多级机站通风系统模拟研究

郑建明 , 任凤玉 , 李忠仪

黄金 doi:10.11792/hj20151110

五道岔铁矿为深井矿山,最大设计开采深度超过1 000 m. 矿山设计分两期开采,一期开采深度约为700 m. 由于矿床走向长度较长,若采用常规独立主扇通风将导致矿井通风风阻、损耗均较大. 为有效解决此问题,开展了多级机站通风系统模拟研究,通过Ventsim软件进行通风网路解算的基础上,优化通风设备选型及通风设施的布置. 模拟结果表明,多级机站通风能有效降低风阻和提高风机功率,减少风机损耗,从而能够实现矿井安全高效运行,并为矿山通风系统的建立提供参照.

关键词: 深井 , 多级机站通风 , Ventsim软件 , 通风网路解算

二硫化四甲基兰姆在热引发熔融接枝聚丙烯体系中的调控作用

张振江 , 万东 , 邢海平 , 唐涛

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00648

以未添加助剂的聚丙烯(PP)粉料为原料,三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)为接枝单体,采用热引发熔融接枝的方法制备长链支化聚丙烯(LCBPP).当支链分子量大于PP的临界分子量(Me=5600)的2倍时,对流变性能有很大的影响,称为流变学长支链.研究了二硫化四甲基兰姆( TMTD)在熔融接枝体系中的调控作用.研究结果表明,加入TMTD后,单体的接枝量降低,但是支化效率提高.理论计算表明,在同样条件下加入TMTD后,改性样品的长支链频率由0.03升至0.34.

关键词: 聚丙烯 , 熔融接枝 , 长链支化

WC-Co硬质合金的微观结构与形变过程的电子衬研究

刘曼朗 , 黄孝瑛 , 段石田 , 邵大琴 , 崔玉梅 , 姚振梅

金属学报

用透射电子显微术(包括弱束技术)对WC-12%Co硬质合金的形变和裂纹扩展过程及粘结相的相变机制进行了电子衬研究。研究指出:合金的形变行为取决于粘结相Co的协调应变的能力,裂纹扩展的特征形貌和WC及Co相的滑移结构及界面的性质有直接关系。裂纹在WC中、在WC/WC以及WC/Co界面呈直线传播,而在粘结相中则表现为“Z”字形特征。β-Co(fcc结构)在室温下不稳定,在不大的相变驱动力(例如,合金承受形变)作用下,很容易向hcp结构的ε-Co转变。这种转变的过程是:经由β-Co中的层错片加厚和长大,最终形成稳定的hcp结构ε-Co。

关键词:

高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定栖菜5个部位中10种植物激素含量

李艳 , 徐继林 , 郑立洋 , 李敏 , 严小军 , 骆其君

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03049

采用高效液相色谱-三重四极杆质谱( HPLC-TQMS),建立了同时分析栖菜主分枝、侧分枝、初生叶、次生叶、茎等5个部位中吲哚乙酸、异戊烯腺苷、异戊烯腺嘌呤、反式玉米素核苷、玉米素、独角金内酯、脱落酸、水杨酸、赤霉素、茉莉酸等10种植物激素含量的方法。栖菜样品经冷冻干燥后,用甲醇/水/甲酸(15:4:1,v / v / v)(含0.5% BHT)超声提取植物激素,在 Hypersil Gold C18色谱柱上,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离,正/负离子扫描选择反应监测模式进行定量分析。结果表明,10种植物激素在线性范围内的相关系数( r)为0.9989~1.0000;检出限为0.0012~4.6512μg / L;加标回收率在72.24%~91.31%之间,相对标准偏差均不高于6.59%;在栖菜5个部位鲜样中10种植物激素的含量范围为未检出至4041.431 ng / g。本方法具有良好的灵敏度、精密度和回收率,可以用于同时分析多种植物激素。

关键词: 高效液相色谱-三重四极杆质谱 , 植物激素 , 栖菜

高效毛细管电泳分析栖菜多糖对肿瘤机体红细胞合淌度的影响

季宇彬 , 王翀 , 吴涛 , 汲晨锋

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.007

为了分析栖菜多糖(SFPS)对肿瘤机体红细胞合淌度的影响,建立了肿瘤动物模型,分高、中、低剂量腹腔给予栖菜多糖7 d,采集并制备红细胞悬液,应用高效毛细管电泳法检测红细胞的合淌度.实验条件:毛细管为75μm ×50 cm,电泳缓冲液为含2 g/L羟丙基甲基纤维素的磷酸盐溶液(0.1 mol/L,pH 7.4),压力进样为3.448kPa×10 s,分离电压为20 kV,柱温为25℃,电渗淌度为2.16×10-4 cm2·V-1·s-1.实验结果表明:栖菜多糖能降低肿瘤机体红细胞的电泳迁移时间(阴性对照组为15.76 min,SFPS低剂量组为1 3.96 min,SFPS中剂量组为12.90 min,SFPS高剂量组为13.51 min,正常对照组为11.51 min),增加红细胞的合淌度(阴性对照组为1.06×10-4 cm2·V-1·s-1,SFPS低剂量组为1.19×10-4 cm2·V-1·s-1,SFPS中剂量组为1.29×10-4 cm2·V-1·s-1,SFPS高剂量组为1.23×10-4 cm2·V-1·s-1,正常对照组为1.45×10-4 cm2·V-1·s-1),SFPS 3个剂量组红细胞的合淌度与阴性对照组比较均有非常显著的差异(P<0.01).栖菜多糖能够改变肿瘤机体红细胞的合淌度,并使之趋向于正常机体水平,这可能与其改变红细胞表面的电荷密度有关.高效毛细管电泳法可以作为检测红细胞生理状态和功能的一种辅助工具.

关键词: 高效毛细管电泳 , 合淌度 , 红细胞 , 栖菜多糖 , 肿瘤机体

用X-射线法研究Sm2Zr2O7形成机制

张红松 , 王富耻 , 徐强 , 刘玲

稀有金属材料与工程

采用XRD技术研究了固相反应制备Sm2Zr2O7的形成机制.结果表明:从1000℃开始,Sm3+逐渐取代Zr4+的位置,形成萤石结构ZrO2-Sm2O3固溶体,该过程直到1400 ℃才基本结束:在1200 ℃~1300 ℃之间,Sm2O3与ZrO2发生固溶的同时,固溶体开始转变为焦绿石结构的Sm2Zr2O7,到1500 ℃所有固溶体完全转变为Sm2Zr2O7:1500 ℃以后,Sm2Zr2O7晶体逐渐长大并最终形成理想的Sm2Zr2O7晶体.整个过程并无其它中间相生成.

关键词: Sm2Zr2O7 , 形成机制 , 固溶体 , 氧空位

土培草坪植物对外源铈的生态响应特征

滕萌 , 多立安 , 赵树兰 , 廉菲 , 王礼莉

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2008.01.008

探讨了外源铈对黑麦草和高茅两种草坪植物种子萌发和初期生长的影响,结果表明,在培养土壤中施加一定量的硝酸铈有助于提高草坪植物的种子活力和发芽指数,当硝酸铈的施加浓度为400mg·kg-1时效果最好,其中黑麦草和高茅种子活力分别比对照提高了23.1%和42.1%,发芽指数分别提高了18.7%和29.4%.当硝酸铈的浓度为400mg·kg-1时,黑麦草的叶绿索含量和地上生物量为最高,分别高出对照20.6%和16.4%.当硝酸铈的浓度为200mg·kg-1时,高茅的叶绿素含量和地上生物量为最高,分别高出对照46.7%和15.4%.硝酸铈能明显增加黑麦草和高茅的根长、根干重、须根数和根冠比,这些都有利于提高草坪植物的抗旱性.

关键词: , 黑麦草 , , 种子萌发 , 地上生物量 , 根系生长

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