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反相高效液相色谱法测定苁蓉酒中松果菊苷的含量

雷丽 , 屠鹏飞 , 张建国 , , 余世臣

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.06.023

采用反相高效液相色谱法测定苁蓉酒中松果菊苷的含量.该法能有效地排除复方中其他组分的干扰,使色谱峰得到完全分离.色谱条件:固定相为C18;流动相为乙腈-1%的乙酸水溶液(体积比为14∶86);柱温25 ℃;紫外检测波长为330 nm.结果表明,在0.52 μg~2.60 μg内松果菊苷的进样量与其峰面积呈良好的线性关系;样品的加标回收率为99.7%.该方法快速、简便、结果稳定,重现性好,是一种有效的质量检验方法.

关键词: 反相高效液相色谱法 , 松果菊苷 , 苁蓉酒

高效液相色谱法测定小鼠尿中的盐酸戊乙醚S型异构体

薛明 , 阮金秀 , 袁淑兰 , 张振清 , 吴波 , 李宇航

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.013

建立了测定动物体液中S型盐酸戊乙醚异构体的高效液相色谱法,研究了S型异构体在小鼠体内的排泄.以Spherisorb SiO2色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5 μm)分离S型异构体,外标法定量.S型盐酸戊乙醚异构体的线性范围为0.5~100.0 mg/L, 最低检测质量浓度为0.1 mg/L.肌注给药后不同时间内,S型异构体在小鼠尿中的比值(S-1/S-2)存在显著性差异.48 h内各异构体在尿中的排泄量明显不同,说明S型异构体在小鼠体内可能呈现立体选择性排泄.此法简便、经济,可用于动物与人体中S型盐酸戊乙醚异构体代谢研究.

关键词: 高效液相色谱法 , 盐酸戊乙 , S型异构体 , 排泄

手性配体3,6-双(9-O-二氢尼丁)哒嗪的合成及其在烯烃不对称氨羟化反应中的催化性能

程司堃 , 张生勇 , 李晓晔 , 姜茹 , 南鹏娟

催化学报

采用改进的方法,以NaH作为碱,在温和条件下通过二氢尼丁和3,6-二氯哒嗪的亲核取代反应合成了手性配体3,6-双(9-O-二氢尼丁)哒嗪((DHQD)2PYDZ), 配体的产率为78%. 以N-氯代氨基甲酸苄酯钠为氧化-供氮试剂,由(DHQD)2PYDZ与OsO4原位生成的催化剂在6种烯烃的不对称氨羟化反应中表现出较高的立体选择性(83%~92%)和区域选择性(79:21~88:12),反应主产物的化学产率为40%~76%.

关键词: 手性配体 , 3,6-双(9-O-二氢尼丁)哒嗪 , 烯烃 , 不对称氨羟化 , 手性β-氨基醇

反相高效液相色谱法同时测定咖啡豆中的6种酚酸类化合物

龙文静 , 张盛 , 袁玲 , 李银花 , 刘仲华

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00439

建立了同时测定咖啡豆中6种酚酸类化合物(咖啡酸、3-咖啡酰尼酸、4-咖啡酰尼酸、5-咖啡酰尼酸、3,5-二咖啡酰尼酸、4,5-二咖啡酰尼酸)的反相高效液相色谱测定方法.采用Kromasil C<,18>柱(200 mm×4.6mm,5 μm),以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,45 min内可对6种目标物进行同时检测,且各化合物都能达到基线分离.经测定,样品中6种酚酸类化合物的加标回收率为90.76%~104.73%,相对标准偏差为0.7%~3.9%.该法简便、快速、灵敏度高,适用于咖啡豆中6种酚酸类化合物的同时分析以及咖啡豆原料与制品的质量控制和综合评价.

关键词: 反相高效液相色谱法 , 酚酸类化合物 , 咖啡豆

指数律衰减电流极化电位响应的解析及其在测定金属的瞬时腐蚀速度方面的应用

, 曹楚南 , 吕明 , 林海潮

腐蚀学报(英文)

指数律衰减电流极化电位响应的解析及其在测定金属的瞬时腐蚀速度方面的应用黄良,曹楚南,吕明,林海潮(中国科学院金属腐蚀与防护研究所腐蚀科学开放研究实验室、沈阳110015)发表于《腐蚀科学与防护技术》,1992;4:264.获中国腐蚀与防护学会第三届全国青年腐蚀科技论文讲评会优秀奖黄良,1996年3月生于辽宁省法库县,1983年考入西安交通大学材料科学与工程系金属材料及热处理专业学习.1990年6月获该校硕士学位,同年考入中国科学....

关键词:

氢蚀程度对20G钢K_(IC)及△K_(th)的影响

郦建立 , 李晓刚 , 谢根栓 , , 姚治铭 , 李劲 , 柯伟

中国腐蚀与防护学报

氢蚀程度对20G钢K_(IC)及△K_(th)的影响郦建立,李晓刚,谢根栓,李,姚治铭,李劲,柯伟(中国科学院金属腐蚀与防护研究所腐蚀与防护国家重点实验室沈阳110015)(抚顺石油学院,抚顺石油三厂)1引言氢腐蚀(HA)使材料的力学性能和疲劳断裂性能严重恶化,是化学工业、石油化工、煤转化工业临氨装置主要的损坏形式。对临氢后的2.25Cr-IMo$疲劳性能、断裂性能的研究结果表明,氢蚀使西K?...

关键词: null , Fracture toughness , Fatigue threshold , 20G carbon steel

遥感相机静态调制传递函数的地面测试原理

吕恒毅 , 李祥之 , 韩诚山 , 薛旭成

液晶与显示 doi:10.3788/YJYXS20153005.0851

为了在地面研制阶段精确地测试空间遥感相机在各种空间频率处的调制传递函数,对测试原理进行了理论推导和分析,并基于此开展了整机在各种空间频率处的传函测试实验。在给出了遥感相机调制传递函数的测试实验链路的基础上,推导了各种空间频率的正弦波和方波靶标在整个链路中的光能传递过程,从而得到了遥感相机在各种频率下的调制传递函数和对比度传递函数的理论形式,并证明了在任何频率处二者之间的转换系数均为π/4。最后,在真空环境下进行了相机在1、1/2和1/3乃斯特频率下的调制传递函数测试。实验结果表明:某空间遥感相机在实验室条件下测得的1、1/2和1/3乃斯特频率下调制传递函数分别为0.21、0.40和0.59。经计算光学系统反推传函与设计传函衰减系数接近1,证明了方法的正确性。

关键词: 遥感 , 调制传递函数 , 测量 , 时间延时积分电荷耦合器件

气相生长氮化钛晶须

黄锦涛 , 张秉忠 , 朱钧国 , 杨冰 , 徐世江

材料研究学报

<正> TiN 材料具有高熔点(2949℃)、高硬度、高温化学稳定性及良好的导热、导电性,已广泛应用于耐高温、耐磨损领域。TiN 晶须除具有以上特点外,由于它在结构上接近理想单晶,有着较高的抗拉强度,在晶须增强复合材料中很有发展前途。近年来,日本、波兰、美国等国科学家已开展了TiN 晶须的研制工作,而国内尚属空白。高桥武等研究了放电法生长TiN 纤维。Bojarski 等研究了在钨丝基体上用化学气相沉积法生长TiN 晶须的方法,讨论了晶须生长形态和晶须结构等问题。本文主要研究了在金属基板上化学气相沉积生长TiN 晶须的工艺和晶须形状。

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