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两次液液萃取-气相色谱-质谱联用法测定动物肝脏中左旋咪唑残留

徐静 , , 董伟峰 , 隋凯 , 曹际娟 , 刁文婷 , 张静

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.04030

建立了液液萃取-气相色谱-质谱联用法测定动物组织中残留左旋咪唑的方法.在碱性溶液中将左旋咪唑盐酸盐转化为左旋咪唑,以乙酸乙酯进行提取;分别以HCl水溶液、氢氧化钾-二氯甲烷体系进行两次液液萃取净化,依次消除提取液中的脂溶性杂质和水溶性杂质,最后进入气相色谱-质谱系统,在选择离子监测模式下,以m/z148、176、204为定性离子,m/z 204为定量离子进行结构确证和定量检测.结果表明:左旋咪唑含量在0.25 ~3.0mg/L范围内方法的线性关系良好(相关系数为0 999);定量限为5 μg/kg,低干当前国际最低限量标准;在鸡肝、鸭肝、兔肝和猪肝样品中的加标回收率在76% ~ 106%范围内,相对标准偏差(RSD)小于9%.该法简便、稳定性好,无需对样品进行复杂的预处理即可实现对动物肝脏中左旋咪唑残留的快速准确测定.

关键词: 液液萃取 , 气相色谱 , 质谱 , 左旋咪唑 , 动物肝脏

高效液相色谱/二极管阵列检测/质谱/质谱(HPLC/DAD/MS2)联用在板蓝根注射液成分鉴定中的应用

金郁 , , 孙毓庆

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.006

用HPLC/DAD/MS2联用仪,鉴定了板蓝根注射液中含有的核苷类物质.色谱条件:Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d., 5 μm);甲醇-水梯度洗脱,流量0.8 mL/min; 柱温25 ℃.用二极管阵列检测器记录各个色谱峰的紫外吸收光谱,色谱检测波长254 nm.质谱条件:电喷雾离子源(ESI);正离子检测;扫描范围m/z 50~800.记录质量色谱图和各个色谱峰的一级、二级质谱图,并对质谱结果进行解析,通过与对照品比较,确定板蓝根注射液样品中含有腺苷、鸟苷、尿苷、胞苷及腺嘌呤等5种成分.

关键词: 液相色谱 , 质谱 , 腺苷 , 鸟苷 , 尿苷 , 胞苷 , 腺嘌呤 , 板蓝根注射液 , 中药

夫式高炉煤气洗涤塔的技术改造

杨子彬 , 杨殿卿

中国冶金 doi:10.3969/j.issn.1006-9356.2008.12.008

剖析了邯钢7号高炉配套的比夫式煤气洗涤塔的结构特点,运行状况与噪声超标、挂板脱落、橡胶补偿器易损坏、液压伺服阀堵塞、鲎口自动闭合堵塞气、液通道问题的具体原因,制定了相应的技术改造方案.实施后,取得了能够满足高炉与TRT正常生产和发电的需要,噪声也达到了国标要求,效果良好.

关键词: 夫式高炉煤气洗涤塔 , 结构技术改造

某五级轴流压气机性能分析

李博 , 顾春伟 , 耀兵 , 李孝堂 , 刘太秋

工程热物理学报

基于一套S2流面流线曲率法通流计算程序对某五级轴流压气机进行了性能分析.该程序在包含常用的叶特性计算模型的同时,为了反映压气机内部复杂流动的影响,引入了考虑到端壁剪切力修正的径向掺混模型和能够根据不同工况激波结构计算损失的复杂激波模型.通过与实验数据的对比结合CFD计算结果,表明该程序能够基本准确预测某五级轴流压气机的运行特性和气动布局参数,验证了该压气机性能基本达到设计要求.同时为该压气机进一步优化提供了参考.

关键词: 压气机 , 轴流 , 多级 , 通流

基于蒙特卡罗法和有限元法分析封装焊点中微孔洞对应力的影响

徐庆锋 , 徐颖 , 温卫东

机械工程材料

将蒙特卡罗法和有限元方法用于分析球阵列封装(BGA封装)焊点中微孔洞缺陷对焊点应力的影响。先用X射线断层扫描方法测定焊点中孔洞大小及其分布规律,然后利用Abaqus有限元分析软件建立BGA封装有限元模型,采用Anand本构方程描述焊点的应力应变响应,分析BGA封装焊点应力分布情况;并针对关键焊点即应力最大的焊点,建立了合孔洞大小和位置呈随机分布的焊点参数化有限元模型,结合试验结果,分析了孔洞直径和位置对焊点应力分布的影响。结果表明:微孔洞直径越小,越接近于焊点的表面,焊点中的应力越大。

关键词: BGA封装 , 微孔洞 , 有限元 , 应力分布

含氟共聚聚酰亚胺的合成与性能研究鲁云华,赵洪斌,迟海军,董岩,国勇,胡知之

鲁云华 , 赵洪斌 , 迟海军 , 董岩 , 国勇 , 胡知之

绝缘材料

以1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(6FAPB)为含氟二胺单体,均苯四甲酸二酐(PMDA)和1,2,3,4-环丁烷四酸二酐(CBDA)为二酐单体,经低温溶液缩聚反应得到聚酰胺酸,再经热酰亚胺化处理制备出含氟共聚聚酰亚胺(CPI)薄膜.采用红外(IR)、紫外(UV-Vis)、溶解性测试等对CPI进行结构与性能表征,考察两种二酐单体的不同物质的量之比对共聚聚酰亚胺光学性能和溶解性的影响.结果表明:随着脂环二酐CBDA摩尔配比的增加,CPI薄膜在410 nm处的光透过率逐渐增加,薄膜颜色逐渐变浅,溶解性有所改善.

关键词: 聚酰亚胺 , 共缩聚 , 含氟 , 结构与性能

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