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沉淀剂对水热合成Sr2CeO4形貌及发光性质的影响

翟永清 , , 马健 , 李瑞芳 , 郑强

人工晶体学报

分别以(NH4)2CO3、Na2CO3为沉淀剂,采用水热法合成了Sr2CeO4蓝白光荧光粉.利用热重-差热、红外光谱及X射线衍射分析了不同沉淀剂所得前驱体的热分解过程及目标产物的形成过程;利用扫描电镜、荧光分光光度计分别对荧光粉的微观形貌、发光特性进行了分析表征.结果表明:以(NH4)2CO3、Na2CO3为沉淀剂所得前驱体晶相组成相同,均由Ce2(CO3)2O·H2O、CeCO3OH及SrCO3三相组成,经1000℃下焙烧2h均得到正交晶相的SF2CeO4.以(NH4)2CO3为沉淀剂所得样品呈类球形,分散性较好;以Na2CO3为沉淀剂所得样品呈不规则形状,团聚现象严重.所得Sr2CeO4的激发光谱均是位于200 ~400 nm之间的一个宽带双峰结构,发射光谱均是位于400~600nm之间的一个宽带,最大发射峰位于466nm左右,归属于Ce4+的f→t1g跃迁,呈蓝白光发射.在最大激发波长下,以(NH4)2CO3为沉淀剂所得样品的发光强度相对较大.

关键词: Sr2CeO4 , 沉淀剂 , 水热合成 , 形貌 , 发光

微波辅助溶胶-凝胶法合成红色发光材料NaLa(MoO4)2∶Eu3+及其发光性能研究

翟永清 , 马健 , , 赵佳佳 , 崔瑶轩 , 宋珊珊

人工晶体学报

以柠檬酸为络合剂,采用微波辅助溶胶-凝胶法制备了红色荧光粉NaLa(MoO4)2∶Eu3+,运用热重-差热分析仪、红外光谱、X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜和荧光分光光度计等对样品进行了分析和表征.结果表明:前驱体经700 ~900℃焙烧均能得到目标产物NaLa(Mo04) 2∶Eu3+,且具有四方晶系白钨矿结构;样品由尺寸约1~3μm类球形小颗粒组成.激发光谱在250~350 nm处有一宽的吸收带,峰值位于290 nm,属于Mo-O,Eu-O的电荷迁移带;350~ 500 nm范围内的系列尖峰是由Eu3+的4f-4f跃迁所致;发射光谱由一系列发射峰组成,主峰位于616nm处,属于5Do→+7F2电偶极跃迁发射.同时研究了焙烧温度和时间、柠檬酸和乙二醇的摩尔比,以及助熔剂等对样品发光性能的影响.

关键词: NaLa(MoO4)2∶Eu3+ , 微波辅助溶胶凝胶法 , 红色荧光粉

微波辅助凝胶燃烧法合成红色荧光粉Ca2MgSi2O7∶Eu3+及性质研究

翟永清 , 王莉莉 , 马健 , , 王腾 , 姜楠

人工晶体学报

采用微波辅助凝胶燃烧法制备了Ca2MgSi2O7∶Eu3+红色荧光粉,运用XRD、荧光分光光度计等对合成样品进行分析表征,并探讨了焙烧温度、助熔剂用量、Eu3+浓度等对样品发光性能的影响.结果表明:所得样品为四方晶系的Ca2MgSi2O7晶体结构.Ca2MgSi2O7∶Eu3+的激发光谱由一宽带和一组锐线峰组成,分别归属于Eu3+-O2-之间的电荷迁移态和Eu3+的f→f跃迁.样品的发射光谱主要由两个强发射峰组成,分别位于591 nm和619 nm处,属于Eu3+的5 D0→F1磁偶极跃迁和5D0→7F2的电偶极跃迁.研究发现:当焙烧温度为1000℃、助熔剂H3BO3用量为15%时,样品发光性能较好;Eu3+浓度(x)对样品Ca2-xMgSi2O7∶Eu3x+的发光强度影响较大,当Eu3+浓度x在0.02 ~0.16范围内变化时,随着Eu3+浓度的增加,样品的发光强度不断增加,未出现明显的浓度猝灭现象.

关键词: Ca2MgSi2O7∶Eu3+ , 红色发光粉 , 凝胶燃烧法 , 发光强度 , 白光发光二极管

绿色发光材料NaLa(MoO4)2∶Tb3+的微波辅助溶胶-凝胶法制备及其性质

翟永清 , 马健 , , 李璇 , 李金航

稀有金属材料与工程

采用微波辅助溶胶-凝胶法制备了系列绿色发光粉NaLa1-x(MoO4)2∶Tb3+x(x=0.02,0.1,0.15).用X射线粉末衍射仪和荧光分光光度计等分析和表征所合成样品的物相结构和发光性质.结果表明:所合成的NaLa(MoO4)2∶Tb3+晶体结构与NaLa(MoO4)2相似,属四方晶系结构;样品的激发光谱为位于250~350 nm的1个宽带,最大激发峰位于300 nm处;发射光谱由一系列尖峰组成,最强的发射峰位于544 nm处,归属于Tb3+的5D4-7F5跃迁.NaLa(MoO4)2∶Tb3+的发光强度随Tb3+掺杂浓度的增加逐渐加强,当Tb3+浓度为10 mol%时发光强度最大,而后随Tb3+浓度的增加而降低,发生浓度猝灭.根据Dexter能量共振理论,该浓度猝灭系Tb3+的电偶极-电偶极的相互作用所致.通过含氧酸根阴离子(SO42-)的掺杂有效提高了NaLa(MoO4)2∶Tb3+体系的发光亮度.

关键词: NaLa(MoO4)2∶Tb3+ , 微波辅助溶胶-凝胶法 , 发光

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

KY-2缓蚀剂在采油五厂七南块的应用

丁其杰 , 韩长喜 , 刘生福 , 王红 , 陈慧丽

腐蚀与防护

通过对采油五厂五块生产系统腐蚀因素调查,摸清了五块腐蚀原因是产出液中Cl-,HCO3等强腐蚀性离子含量高,同时含有一定量的CO2(最高达4.68%),并含硫酸盐还原菌(SRB),从而形成弱酸性腐蚀水体.经向套管中注入KY-2高效缓性剂(加药浓度100 mg·L-1)后,腐蚀速率由0.0970mm·a-1降为0.0215 mm·a-1,总铁值由38.1 mg·L-1降为16.5 mg·L-1,治理后减少腐蚀作业5井次,取得较好的防腐蚀效果.

关键词: 腐蚀因素 , 缓蚀剂 , 综合治理 , 现场试验 , 采油五厂

高碘酸钾氧化丽红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

纳米碳管在敏酸中的分级悬浮

魏超贤 , 张凰 , 张迪 , 杨晓磊

新型炭材料

随着纳米碳管(CNTs)的广泛应用,其不可避免地进入环境中,天然有机质与CNTs的相互作用增大了CNTs的分散性,可能带来更大的环境风险.本研究系统考察了溶解敏酸(HA)对CNTs的悬浮效果,发现随着悬浮次数的增加,HA的累积吸附量不断增大,而CNTs的悬浮量先增加后减少,表明CNTs确实存在分级悬浮的现象.通过透射电子显微镜和热重分析对高悬浮量和低悬浮量的CNTs进行表征发现,高悬浮量的CNTs相比低悬浮量的CNTs短且碎,说明具有较多缺陷的CNTs可能是易悬浮的部分;尽管高悬浮量的CNTs对HA的累积吸附量较低,但其较早的出现了明显的失重平台,具有较差的热稳定性.两方面的证据可以证实CNTs自身性质的差异是其分级悬浮的控制性因素.

关键词: 纳米碳管 , 分级悬浮 , 透射电镜 , 热重分析

中条山家峪铜矿区含矿岩系的地球化学特征及其地质意义

王子维 , 杨言辰 , 韩世炯 , 张国宾

黄金 doi:10.11792/hj20140306

家峪铜矿床大地构造位置处于华北克拉通中部造山带南缘的中条山地区,矿床主要赋存于古元古界中条群篦子沟组含碳片岩、不纯大理岩和硅质钠长岩等岩石中,次为余家山组白云石大理岩中。对矿区内的含矿岩系进行了全岩地球化学测试分析,主量元素特征表明矿区内的含矿岩系均表现出富镁、富铝的特征;微量元素特征显示,所有样品均呈现出Nb、Ta、Ti负异常的现象,显示出与俯冲带岩浆地球化学类似的特征;稀土元素特征显示出一定程度的轻重稀土分馏,轻稀土富集,所有样品都表现出不同程度的铕负异常,表明这些含矿岩系形成于还原沉积环境中。研究认为,家峪铜矿床的成矿构造背景为俯冲后形成的弧后盆地;容矿岩石与国内典型热水喷流矿床相比,在地球化学特征方面有一定相似之处。因此,家峪铜矿床应为热水喷流沉积矿床。

关键词: 中条山 , 家峪铜矿床 , 地球化学 , 热水喷流沉积矿床

脂肪族在不同组分敏酸与菲结合中的作用

王琳 , 田路萍 , 李芳芳 , 吴敏

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.04.2016081902

多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)对人类健康和生态环境的危害近年来备受关注,有关PAHs在DOM上吸附特征的研究已有大量报道.但DOM构成成分的复杂性给PAHs与DOM相互作用的研究工作带来了困难.将DOM分离为不同化学结构和元素组成的组分,并分析其不同组分对与PAHs相互作用的具体贡献十分必要.本研究利用离子交换树脂将敏酸(Humic acid,HA)按照疏水性和酸碱性分离为不同组分,使用透析平衡法确定不同结构的HA与菲(PHE)的结合平衡常数,并对结合后样品进行傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析.结果显示,HA组分中的极性和脂肪族含量对PHE在HA上的结合有重要影响和不同的贡献机制.疏水性HA组分对PHE的结合亲和力高于亲水性HA组分,疏水性中性组分(HoN)与PHE之间的结合系数最高,亲水性酸性组分(HiA)对PHE在HA上的结合贡献最少,HoN对PHE的环境风险有重要影响.研究中首次通过对结合前后不同有机质组分的FTIR光谱图的对比分析,进一步证明脂肪族是HA中与PHE发生相互作用的主要组分.

关键词: 敏酸 , 离子交换树脂 , 多环芳烃 , 吸附 , 疏水性中性组分(HoN)

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