宋伟
,
胡艳云
,
韩芳
,
吕亚宁
,
郑屏
,
周芳芳
,
陈晓妹
,
邱静
,
周晓莹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08022
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在正离子模式下通过多反应监测(MRM)方式同时测定了鸡肉组织中二氯二甲吡啶酚、磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星等9种药物残留.试样经乙腈均质提取,冷冻离心脱脂,旋转蒸发浓缩,用流动相复溶后经乙腈饱和的正己烷除油,随后进行UPLC-MS/MS定性定量分析.该方法测定9种药物的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.5 μg/kg.在添加水平分别为0.5、1.0和2.0μg/kg时,9种药物的加标回收率为81.5％ ～97.6％,相对标准偏差(RSD)为2.1％～8.9％.该方法简便、准确,可作为鸡肉中9种药物残留检测的确证方法.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱法
,
二氯二甲吡啶酚
,
磺胺
,
喹诺酮
,
鸡肉
,
多残留
余璐
,
宋伟
,
吕亚宁
,
赵暮雨
,
周芳芳
,
胡艳云
,
郑平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.02056
利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（ UPLC-Q-TOF／MS）技术建立了茶叶中204种农药残留的快速筛查和确证检测方法。样品采用乙腈提取，经 Carb-PSA 固相萃取小柱净化，用乙腈-甲苯（3：1，v／v）洗脱，采用UPLC-Q-TOF／MS检测，外标法定量。建立了204种农药的一级精确质量数据库和二级谱图库，通过化合物的精确质量数、保留时间、同位素比值等信息对检测结果进行自动检索，从而在无对照标准品的情况下完成了204种农药的定性鉴定。结果表明，该方法可以同时对茶叶中204种农药残留进行快速筛查，在10、20、50μg／kg 3个添加水平下的平均回收率为68.1％~117.2％，相对标准偏差为3.1％~18.9％。定量限均小于10μg／kg。采用本方法对4份阳性样品进行检测，所得结果与 GB／T 23205-2008的检测结果基本一致。该方法快速、灵敏、准确，可用于茶叶中204种农药残留的快速筛查。
关键词:
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱
,
农药
,
多残留
,
茶叶
董婵婵
,
胡艳云
,
吕亚宁
,
宋伟
,
韩芳
,
郑平
,
邓宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04039
以磁性石墨烯纳米复合材料(Fe3O4-G)作为吸附剂,建立了磁性分散微固相萃取-液相色谱-四极杆串联质谱(LC-MS/MS)测定畜禽肉样品中9种非甾体抗炎剂(NSAIDs)残留的方法.试样经酸化乙腈均质、冷冻离心除油、乙腈饱和正己烷脱脂后,采用磁性分散微固相萃取净化.对影响萃取效率的因素(萃取时间、样品溶液的pH值和洗脱条件)进行了优化.9种非甾体抗炎剂的检出限(LOD,S/N=3)为0.2～ 8.2 μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.5～25.4 μg/kg.在添加水平分别为LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ时,9种药物的加标回收率为83.3％～104.5％,相对标准偏差为1.2％～6.8％.与Sep-Pak Vac NH2和Oasis HLB固相萃取柱相比,磁性分散微固相萃取方法富集、分离效果好,负载量大,可重复利用,为畜禽肉中非甾体抗炎剂残的测定提供了一种新的前处理技术.
关键词:
磁性分散微固相萃取
,
液相色谱-四极杆串联质谱
,
磁性石墨烯纳米复合材料
,
非甾体类抗炎剂
,
畜禽肉
郑屏
,
盛旋
,
余晓峰
,
胡艳云
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.01.017
建立了中性氧化铝-石墨化碳黑的基质固相分散共柱提取净化前处理和以溴为衍生试剂的液相色谱-柱后在线衍生荧光检测法,并将该方法用于辣椒产品中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的分析.对固相分散剂及共柱净化剂进行了选择和优化.该方法对B1,B2,G1,G2的平均回收率分别为95.4%,87.3%,91.5%和92.6%;方法对B1,G1的检出限为0.25 ng/g,对B2,G2的检出限为0.10 ng/g;对B1,B2,G1,G2进行测定的相对标准偏差(RSD)分别为3.3%,5.8%,4.7%和6.1%.对基质固相分散法和免疫亲和柱法的净化效果进行了比较,结果表明基质固相分散提取净化可以作为一种有效的方法用于辣椒产品中黄曲霉毒素的测定.
关键词:
基质固相分散
,
液相色谱
,
黄曲霉毒素
,
辣椒产品
郑屏
,
盛旋
,
丁袁生
,
胡艳云
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.007
采用冷溶剂提取新鲜大蒜中的有机硫化合物,结合冷柱头程序升温进样,对大蒜原始组分进行了气相色谱/质谱分析.该法实现了从提取到色谱分离的"冷过程",因而可以准确地鉴定大蒜提取液在热分解前的原始组分.分析结果表明,在大蒜提取液中含有3-乙烯基-1,2-二硫杂-5-环己烯及其异构体2-乙烯基-1,3-二硫杂-4-环己烯两种主要组分以及少量的S-甲基甲烷硫代亚磺酸酯、二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚.对大蒜的冷溶剂提取液和水蒸气蒸馏提取的大蒜油中的有机硫化合物进行了比较,对一些主要有机硫化合物的形成进行了初步探讨.
关键词:
气相色谱/质谱法
,
冷柱头
,
程序升温进样
,
有机硫化合物
,
大蒜
黄兴友
,
胡汉峰
,
夏俊荣
,
卜令兵
,
张雪芬
,
雷勇
,
黄建松
,
王巍巍
,
吴迪
,
蒋昌华
量子电子学报
doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2013.01.013
为了比较几种自动化测云仪器的性能,中国气象局气象探测中心在南京信息工程大学的气象探测基地首次组织了一次为期近5个月的比对试验,试验仪器包括四台激光云高仪、两部红外测云仪、一台全天空成像仪以及一部毫米波云雷达.对其中大部分仪器取得的三个月云底高度数据进行了初步分析,结果表明:三台激光云高仪测量结果比较一致；两部红外测云仪在测量低云时一致性稍差；云雷达与激光云高仪测量的最低层云底高度数据一致性较差,但与红外测云仪的测量结果匹配较好.
关键词:
大气光学
,
云底高
,
激光云高仪
,
红外测云仪
,
云雷达
陈芳
,
易回阳
,
吴一鸣
影像科学与光化学
以活性艳橙溶液为模拟废水,通过H2O2/TiO2超声(US)协同作用光降解活性艳橙溶液,探讨了TiO2催化剂用量、H2O2用量、活性艳橙溶液的初始浓度、pH值、TiO2催化剂锻烧温度等对活性艳橙溶液降解率的影响,并比较了几种不同作用方式对活性艳橙溶液的降解效果.结果表明:UV/H2O2/TiO2/US协同作用降解活性艳橙溶液的效果最好;当活性艳橙溶液的初始浓度为20 mg·L-1,pH＝5,TiO2用量为0.4 g·L-1,H2O2用量为0.4 ml·L-1时,降解率可达92.06%.
关键词:
超声波
,
TiO2
,
协同作用
,
活性艳橙
,
降解
鲁云华
,
赵洪斌
,
迟海军
,
董岩
,
肖国勇
,
胡知之
绝缘材料
以1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(6FAPB)为含氟二胺单体,均苯四甲酸二酐(PMDA)和1,2,3,4-环丁烷四酸二酐(CBDA)为二酐单体,经低温溶液缩聚反应得到聚酰胺酸,再经热酰亚胺化处理制备出含氟共聚聚酰亚胺(CPI)薄膜.采用红外(IR)、紫外(UV-Vis)、溶解性测试等对CPI进行结构与性能表征,考察两种二酐单体的不同物质的量之比对共聚聚酰亚胺光学性能和溶解性的影响.结果表明:随着脂环二酐CBDA摩尔配比的增加,CPI薄膜在410 nm处的光透过率逐渐增加,薄膜颜色逐渐变浅,溶解性有所改善.
关键词:
聚酰亚胺
,
共缩聚
,
含氟
,
结构与性能
丁其杰
,
韩长喜
,
刘生福
,
王红
,
陈慧丽
腐蚀与防护
通过对采油五厂胡五块生产系统腐蚀因素调查,摸清了胡五块腐蚀原因是产出液中Cl-,HCO3等强腐蚀性离子含量高,同时含有一定量的CO2(最高达4.68％),并含硫酸盐还原菌(SRB),从而形成弱酸性腐蚀水体.经向套管中注入KY-2高效缓性剂(加药浓度100 mg·L-1)后,腐蚀速率由0.0970mm·a-1降为0.0215 mm·a-1,总铁值由38.1 mg·L-1降为16.5 mg·L-1,治理后减少腐蚀作业5井次,取得较好的防腐蚀效果.
关键词:
腐蚀因素
,
缓蚀剂
,
综合治理
,
现场试验
,
采油五厂
张波
,
彭书传
,
王世亮
,
张泽滨
,
吴敏伟
材料导报
通过静态吸附实验方法,研究了有机改性凹凸棒石吸附活性艳蓝KN-R的动力学行为.研究结果表明:准二级动力学模型能很好地描述活性艳蓝KN-R在有机改性凹凸棒石上的动力学行为,平衡吸附量q2随着KN-R初始浓度、振荡速度、温度的增加而增加.有机改性凹凸棒石吸附活性艳蓝KN-R主要是外表面吸附,吸附活化能为39.2 kJ/mol,说明其为物理吸附、化学吸附综合作用的过程,其速率由化学过程与外扩散共同控制.
关键词:
有机改性
,
凹凸棒
,
吸附
,
活性艳蓝KN-R
,
动力学
