何建丽
,
彭涛
,
谢洁
,
胡雪艳
,
常巧英
,
陈辉
,
范春林
,
李存
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.01012
建立了使用固相萃取-液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)同时检测食品包装材料中16种全氟烷基类化合物(PFAS)的方法。分别对样品前处理方法、质谱条件等进行了比较和优化,样品用甲醇超声提取,经Oasis WAX固相萃取小柱净化后,用Atlantis T3 C18色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)负离子模式扫描,同位素内标法和外标法结合定量。16种PFAS在0.5~20.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99。加标回收率为68.6%~109.2%,RSD为2.5%~18.1%(n=6)。检出限为0.2~0.5 μg/kg,定量限为0.5~1.0 μg/kg。该方法简便、快速、准确,可用于食品包装材料样品中PFAS的检测。
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
固相萃取
,
全氟烷基类化合物
,
包装材料
曹新悦
,
庞国芳
,
金铃和
,
康健
,
胡雪艳
,
常巧英
,
王明林
,
范春林
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12026
对比研究了气相色谱?串联质谱（ GC?MS／MS）与气相色谱?四极杆?飞行时间质谱（ GC?QTOF／MS）在水果、蔬菜中208种农药多残留检测中基质效应及方法学效能的差异，提出两种仪器在农药残留检测方面的特点和适用范围，为残留检测分析提供参考。在苹果、柑橘、番茄、黄瓜4种基质，3个添加浓度（5?0、10?0和20?0μg／kg）下，两种仪器中均有93?0％以上的农药回收率在70％～120％范围内且相对标准偏差（ RSD）≤20％（ n＝5）。检测灵敏度方面，绝大部分农药在两种仪器的检出限均低于5?0μg／kg，满足各国农药残留限量的要求，且GC?MS／MS灵敏度更高，线性范围更宽，定量能力更加准确。筛查确证方面，GC?QTOF／MS在快速、高通量筛查、准确定性及非目标化合物鉴定等方面表现出了优势。
关键词:
气相色谱-四极杆-飞行时间质谱
,
气相色谱-串联质谱
,
农药多残留
,
水果蔬菜
,
对比
何建丽
,
彭涛
,
谢洁
,
胡雪艳
,
常巧英
,
陈辉
,
范春林
,
李存
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.01012
建立了使用固相萃取-液相色谱-串联质谱（ SPE-LC-MS／MS）同时检测食品包装材料中16种全氟烷基类化合物（ PFAS）的方法。分别对样品前处理方法、质谱条件等进行了比较和优化，样品用甲醇超声提取，经 Oasis WAX固相萃取小柱净化后，用 Atlantis T3 C18色谱柱分离，以乙腈和5 mmol／L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱，多反应监测（ MRM）负离子模式扫描，同位素内标法和外标法结合定量。16种 PFAS 在0.5~20.0μg／L 范围内线性关系良好，相关系数（ r2）均大于0.99。加标回收率为68.6％~109.2％，RSD为2.5％~18.1％（ n＝6）。检出限为0.2~0.5μg／kg，定量限为0.5~1.0μg／kg。该方法简便、快速、准确，可用于食品包装材料样品中 PFAS的检测。
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
固相萃取
,
全氟烷基类化合物
,
包装材料
曹亚飞
,
康健
,
常巧英
,
胡雪艳
,
王志斌
,
范春林
,
王明林
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.10022
建立了一种快速测定奶酪中大环内酯类、磺胺类、喹诺酮类和四环素类共50种兽药残留的分析方法.方法采用改进后的QuEChERS对奶酪进行前处理.样品在加入Na2EDTA缓冲液和陶瓷均质子后,在5％ (v/v)醋酸乙腈条件下进行振荡提取,氯化钠和无水硫酸钠用于盐析,经C18吸附剂净化后,供液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定.目标化合物经ZORBAX-SB-C18柱梯度分离,在正离子动态多反应监测模式下进行检测.结果表明,奶酪中50种兽药的定量限(LOQ)为0.05 ～ 20 μg/kg;在3个添加浓度(20、50、100 μg/kg)下(n=6),平均回收率在70％～120％范围内的比例分别为94％、92％和96％,相对标准偏差(RSD)为1％～14％.对市售的7个样品进行测定,其中两个样品分别检出了微量的罗红霉素和氟甲喹兽药残留.该方法快速简便,适用于奶酪中兽药残留的快速检测和日常监控.
关键词:
QuEChERS
,
液相色谱-串联质谱
,
兽药
,
奶酪
,
多残留
陈芳
,
易回阳
,
吴一鸣
影像科学与光化学
以活性艳橙溶液为模拟废水,通过H2O2/TiO2超声(US)协同作用光降解活性艳橙溶液,探讨了TiO2催化剂用量、H2O2用量、活性艳橙溶液的初始浓度、pH值、TiO2催化剂锻烧温度等对活性艳橙溶液降解率的影响,并比较了几种不同作用方式对活性艳橙溶液的降解效果.结果表明:UV/H2O2/TiO2/US协同作用降解活性艳橙溶液的效果最好;当活性艳橙溶液的初始浓度为20 mg·L-1,pH＝5,TiO2用量为0.4 g·L-1,H2O2用量为0.4 ml·L-1时,降解率可达92.06%.
关键词:
超声波
,
TiO2
,
协同作用
,
活性艳橙
,
降解
方瑞萍
,
唐辉
,
黄剑
,
陈瑞瑞
,
张保光
材料导报
doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2014.19.028
雪菊是药食两用植物,又是许多保健食品的原料,有着非常大的利用价值.根据近年来国内外对雪菊的研究,综述了雪菊在抗糖尿病、抗衰老、降血脂、降血压以及抗癌等方面的药理作用,并对雪菊提取物中营养成分的提取及分析方法作了总括,详细叙述了雪菊提取物中黄酮类、挥发油、氨基酸、皂苷类、原花青素和多糖的提取及分析鉴定方法.结合雪菊这些营养成分的含量和特点加以开发利用,必定具有广阔的应用前景.
关键词:
雪菊
,
药理作用
,
营养成分
,
分析鉴定
丁其杰
,
韩长喜
,
刘生福
,
王红
,
陈慧丽
腐蚀与防护
通过对采油五厂胡五块生产系统腐蚀因素调查,摸清了胡五块腐蚀原因是产出液中Cl-,HCO3等强腐蚀性离子含量高,同时含有一定量的CO2(最高达4.68％),并含硫酸盐还原菌(SRB),从而形成弱酸性腐蚀水体.经向套管中注入KY-2高效缓性剂(加药浓度100 mg·L-1)后,腐蚀速率由0.0970mm·a-1降为0.0215 mm·a-1,总铁值由38.1 mg·L-1降为16.5 mg·L-1,治理后减少腐蚀作业5井次,取得较好的防腐蚀效果.
关键词:
腐蚀因素
,
缓蚀剂
,
综合治理
,
现场试验
,
采油五厂
张波
,
彭书传
,
王世亮
,
张泽滨
,
吴敏伟
材料导报
通过静态吸附实验方法,研究了有机改性凹凸棒石吸附活性艳蓝KN-R的动力学行为.研究结果表明:准二级动力学模型能很好地描述活性艳蓝KN-R在有机改性凹凸棒石上的动力学行为,平衡吸附量q2随着KN-R初始浓度、振荡速度、温度的增加而增加.有机改性凹凸棒石吸附活性艳蓝KN-R主要是外表面吸附,吸附活化能为39.2 kJ/mol,说明其为物理吸附、化学吸附综合作用的过程,其速率由化学过程与外扩散共同控制.
关键词:
有机改性
,
凹凸棒
,
吸附
,
活性艳蓝KN-R
,
动力学
刘云超
,
张世涛
,
谢志鹏
,
吴松
,
张世权
黄金
doi:10.11792/hj20170301
滇西北雪鸡坪铜矿床产于印支晚期石英二长闪长玢岩-石英闪长玢岩-石英二长斑岩复式侵入体内,为经历了多阶段热液成矿作用的斑岩型铜矿床.综合前人从区域地质背景、矿床地质特征、含矿岩体地球化学及成岩成矿时代等多方面的研究发现,针对雪鸡坪铜矿区经济效益的研究相对不足.利用雪鸡坪铜矿区生产勘探的相关数据资料,对勘查区资源开发经济指标参数进行概略评价,并在此基础上采用敏感性模糊分析法探讨了影响矿区生产勘探经济效益的综合敏感性因素.结果表明:价格因素是影响矿区经济效益的综合敏感因素,其次是成本因素、投资因素和规模因素.同时,分析认为从目前圈定的主矿体KT1和KT2的资源储量看,勘查区域的资源开发具有良好的经济效益.
关键词:
雪鸡坪铜矿区
,
资源开发
,
敏感性模糊分析
,
不确定变动因素
,
综合敏感因素
,
经济效益
