芦丽
,
宫旭
,
冯有龙
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07011
建立了保健酒中16种邻苯二甲酸酯类物质（PAEs）的气相色谱-三重四极杆质谱（ GC-QQQ-MS）测定法。样品采用正己烷提取，使用 GC-QQQ-MS 测定，监测方式为选择离子监测（ SIM），利用保留时间和碎片离子丰度比值判断定性结果，利用特征离子质量色谱峰峰面积-浓度标准曲线法定量，并用建立的方法分析了81批实际样品。实验结果表明：目标化合物特征离子质量色谱峰的峰面积与其质量浓度在各自的浓度范围内线性关系良好（ r2≥0.9959）。在低、中、高3个浓度的添加水平下样品加标回收率除邻苯二甲酸二甲酯（ DMP）为52.3％~58.7％外，其余15种化合物为88.6％~107.3％，相对标准偏差（ RSD，n =6）为0.1％~6.8％。检出限为0.002~0.061 mg / L，定量限为0.005~0.202 mg / L。该方法具有灵敏、简单、准确、线性范围宽等优点，可满足保健酒中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要。
关键词:
气相色谱-质谱法
,
邻苯二甲酸酯
,
塑化剂
,
保健酒
芦丽
,
宫旭
,
谭力
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.11001
建立了高效液相色谱-离子阱质谱（HPLC-IT MS）同时测定改善睡眠类保健食品中非法添加的24种镇静催眠药的快速筛查方法。样品经甲醇超声提取20 min，经0.45μm 滤膜过滤后进行 HPLC-IT MS 分析检测。采用Phenomenex Luna C18色谱柱分离，流动相 A为0.05％（ v／v）甲酸水溶液，流动相 B为甲醇-乙腈（15：25，v／v）溶液，等度洗脱；采用电喷雾离子（ ESI）源及正、负离子切换模式，扫描MS1~MS3三级质谱，利用24种药物的MS／MS （ MS2）和 MS／MS／MS（ MS3）质谱对样品进行定性筛查。24种镇静催眠药品在一定线性范围内线性关系良好，相关系数（ r2）均大于0.999，检出限在4.0~446.6μg／L之间，3个添加水平的回收率为88.6％~110.3％，相对标准偏差（ RSD）在0.8％~9.8％之间。27批样品经筛查发现有18批样品检出褪黑素。该方法快速、灵敏、处理方法简单，可用于保健食品中非法添加镇静催眠类药品的快速筛查。
关键词:
高效液相色谱-离子阱质谱
,
镇静催眠药品
,
保健食品
,
快速筛查
张先洲
,
潘细贵
,
罗顺德
,
罗卡
,
申献玲
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.02.025
建立了测定人血浆中芦氟沙星质量浓度的高效液相色谱法,血浆用二氯甲烷提取3次,以Ultrasphere ODS (4.6 mm I.d.×250 mm)为色谱柱,流动相为甲醇-10 mmol/L溴化四丁铵-三乙胺(体积比为32:68:0.5),用磷酸调pH 2.8,检测波长295 nm,流速为1.2 mL/min,以培氟沙星为内标.血浆中芦氟沙星的线性范围为0.1～10 mg/L,最低检测质量浓度为0.05 mg/L,回收率为99.7%,日内、日间RSD分别为 2.33%和3.83%.方法简便、快速、准确,适用于人血浆中芦氟沙星质量浓度的测定.
关键词:
高效液相色谱法
,
芦氟沙星
,
培氟沙星
,
人血浆
陈斌
,
彭向和
,
孙士涛
,
季金苟
,
陈松
稀有金属材料与工程
对丽文哈贝壳的微结构进行了扫描电镜(SEM)观察,观察显示它是由无机霰石层和有机胶原蛋白组成的一种生物陶瓷复合材料,其中无机霰石层平行于贝壳表面整齐排列.观察也显示这些霰石层是由长而薄的霰石片所组成,不同霰石层中的霰石片具有不同的方向,构成螺旋等铺层形式.更仔细的观察显示每一霰石片又是由长而细的霰石纤维所组成,最细的霰石纤维具有纳米的尺度.根据在贝壳中观察到的螺旋结构,进行了螺旋结构和平行结构最大拔出力的比较实验研究,结果显示螺旋结构的最大拔出力大于平行结构的最大拔出力,它使贝壳具有高的强韧性.研究结果对高性能仿生陶瓷复合材料设计提供了有益指导.
关键词:
丽文哈贝壳
,
生物陶瓷复合材料
,
螺旋微结构
,
最大拔出力
侯能邦
,
李祖碧
,
李崇宁
,
王加林
,
曹秋娥
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006
利用铱催化高碘酸钾氧化丽春红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽春红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0～1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽春红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.
关键词:
铱
,
丽春红G
,
高碘酸钾
,
催化光度法
郭振良
,
唐清华
,
牟起娜
,
孙言志
电镀与涂饰
doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018
在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽春红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0～50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.
关键词:
丽春红S
,
褪色光度法
,
合金镀液
,
钴
井敏
,
谭婷婷
,
王成国
,
冯志海
,
杨云华
,
潘月秀
材料科学与工艺
doi:10.11951/j.issn.1005-0299.20150208
东丽T800H和T800S是分别采用湿纺和干湿纺制备的两种力学性能相近的碳纤维，为弄清不同纺丝方法对T800级碳纤维微观结构的影响，采用扫描电镜、X射线衍射仪、小角X射线散射仪和高分辨透射电镜对这两种碳纤维进行测试，比较其表面形貌、断口形状和形貌、石墨微晶结构和微孔结构等．研究结果表明，湿纺制备的T800H比干喷湿纺制备的T800S的表面粗糙、断口圆度差、原纤尺寸较大、石墨微晶致密度差且发育不完善、内部微孔尺寸大、石墨微晶条带韧性差，这正是T800H的拉伸强度和断裂伸长率不如T800S的重要微观结构因素，但T800H的石墨微晶取向度不如T800S，孔隙率略高于T800S．
关键词:
碳纤维
,
微观结构
,
力学性能
,
表面形貌
,
孔结构
,
石墨微晶
柳玉英
,
张少全
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.017
基于在盐酸介质中,La(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽春红(3-羟基-4-(2-磺基-4-[4-苯磺基偶氮]偶氮苯)-2,7-萘二磺酸钠)的褪色反应,建立了一个灵敏度高的测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法.讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件;测定了一些动力学参数.催化反应的表观活化能为66.63 kJ/mol.该方法测定La(Ⅲ)的线性范围为0.08～1.6 μg/mL,检出限为0.045 μg/mL.不需要预先分离,可将本方法用于沙子样品中痕量镧的测定,回收率为96.0%～111.5%.
关键词:
动力学光度法
,
丽春红
,
镧
,
过氧化氢
