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柱前衍生化液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草铵膦的残留量

林永辉 , 刘正才 , 杨方 , 邱元进 , 刘素珍 , , 张琼 , , 方宇

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07031

建立了茶叶中草铵膦残留检测的液相色谱-串联质谱分析方法.样品经水超声提取,C18固相萃取小柱净化,9-芴基氯甲酸酯(FMOC-C1)溶液在硼酸盐缓冲溶液下衍生2h后,用Kinetex C18色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.2% (v/v)甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.方法的线性范围为2.5 ~ 50.0μg/L,相关系数r2大于0.999;定量限为0.10mg/kg.在不同基质中,草铵膦在0.10、0.50、1.00 mg/kg添加水平下的平均回收率为61.6% ~ 81.4%,相对标准偏差为3.2% ~ 8.4%.该方法具有快速简便、灵敏度高、准确性强等特点,适用于茶叶中草铵膦残留量的检测.

关键词: 柱前衍生 , 液相色谱-串联质谱 , 草铵膦 , 茶叶

液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测鸡组织中5种抗病毒类药物的残留量

刘正才 , 杨方 , 余孔捷 , 林永辉 , 刘素珍 , 张琼 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07038

建立了鸡组织中抗病毒类药物多残留检测的液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-ESI-MS/MS).采用三氯乙酸-乙腈溶液提取鸡组织中的金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、咪喹莫特和吗啉胍,离心过滤后经强阳离子交换柱(SCX)净化,色谱柱Xamide(100 mm ×2.1 mm,5μm)分离,多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行质谱检测.结果表明,鸡组织与鸡肝中5种药物的检出限为0.06~0.30 μg/kg,定量限为0.2~ 1.0 μg/kg.当5种药物的添加水平为0.2~10.0μg/kg时,在鸡肉中的平均回收率为72.3%~ 94.2%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为3.5%~11.3%;在鸡肝中的平均回收率为70.8%~ 92.7%,RSD(n=6)为5.3% ~ 12.6%.该方法选择性好,抗干扰能力强,可作为鸡肉和鸡肝中抗病毒药物残留检测的确证方法.

关键词: 液相色谱-电喷雾串联质谱法 , 抗病毒类药物 , 鸡肉 , 鸡肝 , 多残留检测

山东招远山金矿化区控矿构造特征及深部预测

穆太升

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.08.004

文中对山东招远山金矿化区分别从区域主构造带、控矿构造特征和界面力学性质转换等方面论述了该区构造成矿规律,确定了矿区深部约350m处有隐伏矿体存在.

关键词: 控矿构造 , 深部预测 , 山金矿化区

钢4号高炉的长寿实践

孙廉洁

钢铁

钢4号高炉运用现代化管理方法,全面贯彻高炉安全、稳定、顺行、均衡、长寿、高产、优质、低耗的工作方针和操作方针及有关长寿技术措施,炉龄达10年10个月,产铁8 385 t/m3,创全国小高炉长寿高效先进水平.

关键词: 高炉 , 长寿 , 管理 , 操作

气相色谱-质谱联用分析冠心合丸中的挥发性组分

孙秀燕 , 吴建兵 , 王素娟

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.025

采用气相色谱-质谱联用对冠心合丸及药材中的挥发性成分进行了分析.采用选择离子监测法,以水杨酸甲酯为内标,对冠心合丸中的两个指标成分冰片和苯甲酸苄酯进行了定量测定.冰片和苯甲酸苄酯的平均加标回收率分别为91.7%和89.7%,RSD分别为5.6%和2.3%.

关键词: 气相色谱-质谱 , 挥发性组分 , 冰片 , 苯甲酸苄酯 , 冠心合丸

里格大气田土壤湿度对Q235钢腐蚀行为的影响

王晶 , 宋义全 , 冯佃臣 , 李涛 , 李晓刚

材料保护

土壤的干湿变化直接影响到土壤中金属材料的腐蚀.为此,应用失重法研究了土壤湿度对Q235钢在里格大气田土壤中腐蚀行为的影响,结合电镜、能谱等手段对腐蚀产物进行表征,并对腐蚀机理进行了初步探讨.结果表明:土壤湿度对Q235钢的腐蚀影响很严重,在湿度为10%时,出现最大腐蚀速率.腐蚀形貌观察发现Q235钢点腐蚀倾向较为严重;钢的腐蚀产物主要是铁的氧化物(Fe2O3,Fe3O4).

关键词: 土壤湿度 , Q235钢 , 腐蚀行为 , 点腐蚀 , 腐蚀机理

新疆吉泉石墨矿床中的纳米石墨锥的结构表征

冯有利 , 于立竟

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2007.01.003

在新疆吉泉花岗岩所含团块状石墨中发现许多纳米级锥状矿物,经高分辨电镜能谱分析其化学成份为碳,电子衍射和高分辨分辨像分析表明其为纳米石墨锥.锥的顶角一般在15.5o~36.0o之间.在高分辨电镜观察基础上,讨论了纳米石墨锥的形成机制.根据三元长石温度计计算,纳米石墨锥的形成温度分别为480~950℃,压力为511~878MPa.

关键词: 纳米石墨锥 , 高分辨电子显微镜(HRTEM) , 形成机制

新疆西天山卡特巴阿金铜矿区构造特征研究

李云涛 , 刘云华 , 李真 , 韩一筱 , 李欢 , 周赛芳

黄金 doi:10.11792/hj20160403

卡特巴阿特大型金铜矿床位于新疆西天山那拉提北缘断裂的南侧,紧邻那拉提北缘断裂.对矿区构造地质特征进行了详细研究,对构造与成矿作用的关系进行了分析.研究结果表明,矿体主要分布于F5、F6断层之间的断层-破碎带节理构造系统中,显示出典型的构造控矿特征.通过对矿区构造与区域构造关系的探讨,认为矿区构造系统为与区域性那拉提北缘断裂的次级平行构造,因此该矿区构造体系为与区域性构造平行的一套断层破碎带-节理构造系统.

关键词: 控矿构造 , 构造特征 , 构造系统 , 卡特巴阿金铜矿床 , 新疆西天山

从野生与突变株云IBL-04提纯锰过氧化物酶及其表征

Muhammad Asgher , Muhammad Ramzan , Muhammad Bilal

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(15)61044-0|

由野生及突变株云IBL-04制得细胞外锰过氧化物酶(MnPs),并经过硫酸铵沉淀、透析、离子交换和凝胶渗透层析法等步骤提纯.纯化的酶在十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)上于43 kDa区域呈现单一谱带,它适宜的pH值和温度分别为5.0和40°C.突变株MnPs表现出比野生株MnPs更宽的活性pH值范围和更高的热稳定性.从所选突变株所得纯化的MnPs表现出与野生株MnP几乎相同的电泳性质、稳态动力学、金属离子和EDCs降解效率.该生物酶与Mn2+一起催化的反应速率最快,但最高的亲和性对应于ABTS、甲氧基羟苯基乙二醇、4-氨基苯酚和活性染料. Mn2+和Cu2+可显著提高MnPs的活性,但Zn2+, Fe2+, EDTA和半胱氨酸则会不同程度地抑制其活性, Hg2+是最强的活性抑制剂.所有来源的MnPs均可有效催化EDCs、壬基苯酚和二氯苯氧氯酚降解,处理3 h可除去80%以上,在MnPs-介质体系中可进一步提高到90%.综上,云MnPs生物酶具有较高的pH适用性和热稳定性、独特的Michaelis-Menten动力学参数和高的EDCs去除效率等特点,因而有望工业化应用.

关键词: 锰过氧化物酶 , IBL-04 , 提纯 , 表征 , 热稳定性 , 生物降解

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